学科分类
/ 7
126 个结果
  • 简介:对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS—Cl8型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇~0.02mol/L乙酸铵(体积比5:95),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230nm。该方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求。

  • 标签: 高效液相色谱法 山楂片 苯甲酸、山梨酸、糖精钠
  • 简介:目的建立水产品中溶藻弧菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)的快速鉴定方法。方法以溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)为研究对象,采集不同样品处理方法(直接涂抹法和甲酸提取法)、激光强度和菌株传代次数的MALDI-TOFMS图谱并加以分析比较,探讨上述因素对方法准确性的影响。将溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)的MALDI-TOFMS图谱主产物(MSP)添加到数据库中,使用36株分离菌株及8株与溶藻弧菌近缘的弧菌标准菌株验证数据库的补充对鉴定结果可信度的影响。结果甲酸提取法处理所得图谱特征峰多、基线平滑、信噪比高,图谱质量优于直接涂抹法;激光强度对MALDI-TOFMS图谱有影响,过高或过低均会导致图谱质量的下降;标准菌株补充数据库后可提高鉴定可信度,分离株的鉴定分值均达到2.300以上;传代次数对鉴定结果没有影响。结论MALDI-TOFMS方法可将溶藻弧菌准确鉴定到种水平。该方法准确、可靠,可用于溶藻弧菌的快速鉴定。

  • 标签: 溶藻弧菌 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 鉴定 影响因素 水产品
  • 简介:通过常见不同种(属)大肠菌群分别观察了餐具大肠菌群快速纸片法的特异性和敏感性。表明纸片法对非大肠菌群均呈阴性,对大肠埃希氏菌、产气和阴沟肠杆菌、克雷伯氏菌属及无H2S形成的枸橡酸杆菌均有良好的特异性。纸片法每片检出临界菌数约为5个

  • 标签: 大肠菌群 纸片法 敏感性实验 阴沟肠杆菌 大肠埃希氏菌 酸杆菌
  • 简介:针对目前离子色谱电导法检测面制品中溴酸盐的假阳性问题,建立柱前衍生高效液相色谱测定面制品中的溴酸盐的方法.面制品经超纯水提取、过滤、衍生,采用C18色谱柱,紫外检测器检测.结果表明,采用亚铁氰化钾-乙酸锌作为沉淀剂,待测液在45℃时衍生60min,溴酸盐浓度在0.025-1mg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,

  • 标签: 高效液相色谱法 柱前衍生 溴酸盐 面制品 测定 紫外检测器
  • 简介:现在大多数检测黄曲霉毒素的方法,如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量,而且检测限高,重复性和稳定性不好,难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7.0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集,黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上,用吐温-20/PBS将免疫亲和柱上杂质除去.再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液经C18柱分离,然后用液相色谱柱后衍生法,用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G,和G2,检测限可达0.2μg/L。

  • 标签: 黄曲霉毒素 高效液相色谱 免疫亲和层析柱 柱后衍生
  • 简介:目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的测定方法。方法样品用0.1mol/L的盐酸提取,再用60g/L的磺基水杨酸沉淀蛋白。缓冲液为10mmol/L柠檬酸与10mmol/L辛烷磺酸钠混合溶液,以缓冲液+乙腈(85+15,体积比)为流动相,使用KromasilKR100-5C8柱,配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在200~400nm范围内对待测组分进行分离和测定。结果样品中三聚氰胺的添加回收率在80%~105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.24%,方法的定量限为1.0mg/kg。结论该方法快速、准确,操作简便,能够满足乳与乳制品中三聚氰胺的分析要求。

  • 标签: 三嗪类 三聚氰胺 乳制品 色谱法 高压液相
  • 简介:建立免疫磁珠分离(ImmunomagneticSeparation,简称“IMS”)联合荧光定量聚合酶链式反应PCR(PolymeraseChainReaction,简称“PCR”)快速检测阪崎肠杆菌的方法。制备以生物素介导偶联的链霉亲和素免疫磁珠,优化偶联和捕获条件。合成阪崎肠杆菌ITS(InternalTranscribedSpacer简称“ITS”)靶基因序列的引物和探针,同时构建内参质粒(InternalAmplificationControl,简称“IAC”),建立能够实时监控反应过程的荧光定量PCR反应体系。在1mL体系中添加粒径为80nm的链霉亲和素免疫磁珠0.3mg,孵育30min,可获得80.5%以上的捕获效率。建立的基于内参的荧光PCR体系针对质粒检测时,Ct值(Cyclethreshold,简称“Ct值”)与模板拷贝数有着良好的线性关系(R2=0.998),IMS-PCR检测体系对阪崎肠杆菌菌液的检测灵敏度为33.3CFU/mL,可在3h内完成。针对4株阪崎肠杆菌标准菌株和5株非阪崎肠杆菌菌株的检测也显示出较好的特异性和稳定性,人工模拟样品的检测结果与采用国标法检测的结果完全一致,可用于快速检测样品中的阪崎肠杆菌和疾病预防。

  • 标签: 免疫磁珠 荧光定量PCR 内参 阪崎肠杆菌 快速检测
  • 简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

  • 标签: 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 超高效液相色谱-串联质谱 纯牛奶 兽药残留
  • 简介:建立了啤酒中混浊活性蛋白质的提取制备方法和基于高效凝胶过滤色谱的蛋白质分析方法,对混浊活性蛋白进行了系统的分子量分布特点及定量分析,并将其应用在了啤酒非生物稳定性及啤酒样品分析领域高效凝胶过滤色谱法解决了混浊活性蛋白分子量及含量难以测定的问题,对啤酒生产蛋白质分子量的控制也具有重要的指导意义结果表明混浊活性蛋白的分布区间为23.4-150.0kDa、5.7-23.4kDa、1.0-5.7kDa和05-1.0kDa啤酒样品中蛋白质含量最高的分子量包括4.8kDa,2.4kDa,3.9kDa和128.8kDa方法相对标准偏差为03%-2.0%,不需混浊活性蛋白提取制备过程中的透析除盐处理,大大简化了操作流程方法简便快速,准确度高,重复性好最后应用该方法对啤酒稳定剂硅胶、酿造单宁和脯氨酸蛋白酶的作用效果进行了分析研究.结果显示硅胶主要去除0.5-1.0kDa,酿造单宁去除32.0-55.0kDa,而脯氨酸蛋白酶主要去除51.6-1500kDa部分蛋白质.

  • 标签: 高效凝胶过滤色谱法(HPGFC) 定量分析 啤酒 混浊活性蛋白 非生物稳定性
  • 简介:副干酪乳杆菌(LactobacillusparacaseiHD1.7)与小白链霉菌(Streptomycesalbulus)进行原生质体融合,获得种间融合子,通过抗药性进行筛选融合子,获得产生广谱高效肽类天然防腐剂的融合菌株.

  • 标签: 天然防腐剂 Lb.paracaseiHD1.7 Str.albulus 筛选 广谱高效
  • 简介:1产销量8年世界第一但“软硬实力”均不足2009年,中国啤酒业实现产销量4300万千升,连续8年位居世界第一。产销量的强劲增长,无疑坚定了人们对中国啤酒业经济持续攀升的判断。

  • 标签: 啤酒业 中国 硬实 形象 国际 产销量
  • 简介:研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为0.01mg/kg.

  • 标签: 单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法 测定 玉米 玉米赤霉烯酮 毒素
  • 简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

  • 标签: 河鲀毒素 肝脏 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱法 基质效应
  • 简介:<正>2007年10月31日,泰格林纸集团岳阳纸业公司经过多年研究开发的湖南省重大科技攻关项目——"造纸碱回收白泥废弃物高效碳化制碳酸钙新技术及其产业化",在长沙通过了湖南省科技厅组织的专家鉴定。

  • 标签: 泰格林纸 化制 碱回收 岳阳纸业 湖南省科技厅 攻关项目
  • 简介:在2008~2009年,使用超高效液相色谱(UPLC)结合荧光检测法(FLD),对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A(OTA)污染的分析。相比于其他常用的方法,UPLC法是一种具有低检测限和定量限(LOD和LOQ)的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0.0003nWmL和0.001ng/mL,大麦或麦芽为0.05μg/kg和0.2μg/kg,啤酒花为0.16μg/kg和0.5μg/kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品(0.3μg/kg),一种麦芽样品(0.7μg/kg)和一种啤酒花样品(0.6μg/kg)中被检测到,对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外,对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析,OTA在其中的39%啤酒样品中被检测到,水平介于0.001~0.0544ng/mL之间,只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0.2438ng/mL。

  • 标签: 赭曲霉毒素A UPLC荧光 酿酒 大麦 麦芽 啤酒
  • 简介:高效液相色谱法在对肉制品等营养丰富食品中的防腐剂(苯甲酸、山梨酸)和甜味剂(糖精钠、安赛蜜)进行检验时,常常会因保留时间的漂移,影响到检测结果的判定。本文试图通过考察样品pH,流动相pH及色谱柱长度对色谱检测的影响,来有效控制保留时间的漂移现象,提高检测的准确性。研究结果表明:苯甲酸和山梨酸受流动相pH的影响最大,其保留时间和响应值均在pH6.0条件最低。流动相pH与保留时间规律性变化受色谱柱长度影响。碱性极值pH14.0条件是提高肉制品中山梨酸的检测效率的最简单的方法。

  • 标签: 防腐剂甜味剂 PH 高效液相色谱国家标准