简介:目的建立RP-HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱含量。方法色谱柱为InertSustainC18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),流动相B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1000mL加冰醋酸0.5mL),梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:234nm;柱温:30℃。结果苯甲酰新乌头原碱在进样量为0.0246~0.615μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度平均加样回收率分别为96.8%、98.9%、97.8%,RSD分别为0.94%、0.88%、0.95%;苯甲酰乌头原碱在进样量为0.0987~2.4675μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.1%、99.8%、100.3%,RSD分别为0.43%、0.25%、0.19%;苯甲酰次乌头原碱在进样量为0.0118~0.295μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),低、中、高浓度平均加样回收率分别为97.7%、99.8%、98.1%,RSD分别为0.91%、1.2%、0.97%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为骨刺消痛胶囊中单酯型生物碱的含量测定方法。
简介:目的用高效液相色谱法研究刺五加制剂中2个主要活性成分刺五加苷B、苷E的含量测定方法.方法KromasilODS柱,水-乙腈梯度流动相,流速0.8mL·min-1,测定波长刺五加苷B206nm,刺五加苷E220nm,水杨酸作为内标,选择了固相萃取条件.结果刺五加片中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是90.4%~96.8%和87.7%~93.3%;刺五加注射液中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是96.4%~99.8%和95.7%~98.5%.线性范围分别是4.45~22.25μg·mL-1(r=0.9998)和5.11~25.55μg·mL-1(r=0.9997).结论该方法节约了清洗色谱系统的时间,提高了测定的灵敏度,提供了评价刺五加制剂质量的方法.
简介:目的建立血浆中阿克他利(Actarit,Acta)的高效液相色谱检测法(HPLC).方法采用高效液相色谱联用紫外检测器,检测血浆中Acta.结果血浆中Acta最低检测浓度0.098μg·ml-1,检测限4.9ng,Acta在0.098~12.5μg·ml-1之间呈线性关系,回归方程Y=32315.5x-100.9(r=0.9994,P<0.05),回收率在85.5%~91.3%,日间、日内变异系数均在10%以下,符合生物样品分析要求.结论本试验建立血浆中Acta的HPLC检测法,能够利用本方法进行Acta的人体药代动力学试验和相对生物利用度的研究.
简介:目的建立抗病毒软胶囊中黄芩苷和绿原酸的高效液相色谱含量测定方法,并用此方法对抗病毒软胶囊进行稳定性考察。方法含量测定采用HPLC法。黄芩苷流动相:甲醇-水-磷酸(42:58:0.2),色谱柱:ODS柱(200×4.6mm,5μm),流速1.0ml/min,检测波长280nm;绿原酸流动相:乙腈-0.4%磷酸(10:90),色谱柱:ODS柱(200×4.6mm,5μm),流速1.0ml/min,检测波长327nm。稳定性研究采用加速试验法。结果黄芩苷进样浓度在0.1188~0.7128μg/ml内线性关系良好(r=0.9996),绿原酸进样浓度在10.08~50.40μg/ml内线性关系良好(r=0.9991);黄芩苷的加样回收率为100.3%,RSD=0.68%,绿原酸的加样回收率为101.0%,RSD=1.57%。自制抗病毒软胶囊经过三个月加速实验,黄芩苷和绿原酸相对含量均无明显变化。结论HPLC法能很好地分离检测抗病毒软胶囊中的黄苓苷和绿原酸,可用于黄苓和金银花原料及制剂的含量测定;自制抗病毒软胶囊的稳定性较好。
简介:目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(舍0.0025mol/L庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH至5.0)-乙腈(82:18)。流速为o.8mL/min,检测波长为225nm。结果硫酸阿托品进样量在1.0024~10.024μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99975),平均回收率为99.81%,RSD为0.79%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品注射液的质量控制。
简介:目的:建立盐酸氨溴索原料药中醋酸残留量的测定方法。方法:采用离子色谱法,离子色谱条件:采用IonpacAG14A,AS14A阴离子色谱柱;淋洗液:8mmol·L^-1Na2CO3/1mmol·L^-1NaHCO3;ASRS-ULTRA4mm自动抑制循环模式,抑制电流50mA;电导检测池温度:35℃;进样量:25μL。结果:醋酸在1~40mg·L^-1浓度内呈良好的线性关系(r=0.9993);回收率为99.47%~101.22%(RSD≤〈1.2%,n=3);醋酸的检测限为0.05mg·L-1。结论:本方法简单、快捷,可以肝于盐酸氨溴索中醋酸残留量的控制。
简介:目的建立测定P-环糊精中有关物质(X-环糊精和7-环糊精的离子色谱方法,并用质谱进行验证。方法采用离子色谱法,CarPacPA200离子柱,柱温30T:,安培检测器,金电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极。高分辨质谱法采用电喷雾电离模式,离子阱扫描范围为300~1400。结果ct-环糊精和7-环糊精的检出限为0.2和0.5mg*1T1,定量限分别为0.4和1.0mg?L-1。采用离子肼质谱法确认了ct-环糊精和7-环糊精,结果与离子色谱相一致。所有样品均检出7-环糊精,同时探讨了其限量标准,为该品种标准提高和风险监控提供了技术参数。结论该方法快速、有效,可用于P-环糊精中有关物质的检测。