简介:以木素类模型物对羟基苯丙酸(HL)为研究对象,研究了均相Fenton试剂对HL的降解,探讨了体系pH值、H2O2用量、Fe^2+用量、HL溶液初始质量浓度、反应时间、紫外光照射等因素对HL降解的影响。结果表明,在室温条件下,当体系原始pH值4.0时,加入2倍理论用量的H2O2,Fe^2+与H2O2摩尔比为1∶100,反应60min后,初始质量浓度为60mg/L的HL溶液,其去除率可达79.2%;体系在紫外光照射下可形成协同效应,降解速度显著加快,同样条件下反应20min,溶液中HL和TOC去除率分别可达到98.3%和79.6%。
简介:目的了解大连市部分食品中重金属、有机磷及氨基甲酸酯农药残留、有机氯及菊酯农药残留以及环己基氨基磺酸钠的污染现状,对食品安全进行有效控制。方法按GB/T5009—2003《食品卫生检验方法理化部分》检测铅、镉、汞、有机氯及菊酯农药残留、环己基氨基磺酸钠、有机磷及氨基甲酸酯农药残留。结果39份样品中铅超标5份;镉和汞无超标样品。50份蔬菜样品中检出毒死蜱农药残留1份,超标1份;氯氰菊酯农药残留2份,超标1份。10份茶叶样品中检出联苯菊酯农药残留1份,无超标样品。有机磷及氨基甲酸酯农药、有机氯及菊酯农药、环己基氨基磺酸钠均无检出。结论大连市部分水产品中铅含量较高,污染较明显。需要进一步加强监测,控制污染。农药残留水平较低,只在个别蔬菜和茶叶中有不同程度的检出。
简介:目的:分离、鉴定海地瓜中的一脂类化合物,测定其体外抗肿瘤活性。方法:对海地瓜干粉用氯仿-甲醇-水体系(体积比4:4:1)萃取,经连续正反相柱层析分离得到1种脂类化合物。采用IR、ESI—MS、NMR、GC—MS等分析手段对该化合物结构进行表征,并用MTT法检测其对S-180细胞增殖的影响。结果表明:该活性脂质为神经酰胺类化合物系列物.主要由2-氨基-1,3~二羟基-15-甲基-4-十七烯长链碱和5种饱和及单不饱和的脂肪酸构成。MTT试验表明其对S-180小鼠肉瘤细胞的增殖具有较好抑制活性,表现出显著的时间一剂量依赖效应,72h时的IG50值为172.45μg/mL。
简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。
简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.
简介:食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间。由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料。使用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)实现两种组分的同时测定,样品处理的方法不同,对检测结果会有影响。本文利用蛋白沉淀和水蒸气蒸馏两种方法对酵母提取物进行前处理,采用HPLC法,用ODS色谱柱(HypersilODS2.5μm4.6×150mm),以甲醇/0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95pH5.4)代替乙腈/磷酸盐作为流动相,柱温25℃,检测波长230nm,流速1.0mL/min,恒速洗脱,测定提取物中苯甲酸、山梨酸含量。结果表明,蛋白沉淀法操作简单、快速,适用于苯甲酸、山梨酸含量较高样品的快速测定,但会减少色谱柱的使用寿命;水蒸气蒸馏法处理后的样品干扰物质较少,适用于大量样品的日常检验,对色谱柱损坏较轻,但样品前处理时间较长。
简介:用可见/近红外光谱动态检测鲜枣的可溶性固形物含量。试验时样品以0.1nds的速度运动,采集其可见/近红外漫反射光谱(350-2500nm)。用平均平滑法对120个赞皇枣样品、118个郎枣样品的光谱进行消噪处理,采用连续投影算法提取其特征波长,并建立相应的最小二乘支持向量机预测模型SPA/LS-SVM;同时将赞皇枣在500-1100nm范围的可见IS波近红外平滑光谱数据,郎枣在700-1500nm范围的平滑光谱数据用最小二乘支持向量机建立Smooth,LS-SVM预测模型,并对各自预测集样品(30个)的可溶性固形物含量进行预测和对比分析。结果表明:SPA/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.833,郎枣0.847)与Smooth/LS-SVM模型预测相关系数(赞皇枣0.848,郎枣0.857)相差不大,且前者更精简,预测速度快,预测时间短,可以作为鲜枣可溶性固形物含量的一种动态检测方法,但模型的精度和稳定性需进一步提高。
简介:采用溶胶-凝胶的方法制备了Fe3O4@SiO2复合物,并对它们进行TEM、XRD、FT-IR表征。然后对Fe3O4@SiO2进行表面功能化修饰,并对它进行XPS和FT-IR的表征,结果表明在此复合微球上成功连接了氨基和碳碳双键。最后采用表面印迹的方法制备了核壳式Fe3O4@SiO2磁性聚合物,并用TEM分析观察了其粒子的尺寸和形貌,VSM测定了粒子的饱和磁化强度,结果表明它们具有良好的磁性。
简介:以经兼性厌氯酸化处理后的桉木SCMP制浆废水为基质,投加不同浓度和种类的无机含硫化合物,研究无机含硫化合物对光合菌处理(30℃,微好氯)的毒性抑制作用,测定了光合菌处理后,废水中古毫化合物的变化。结果表明,体系中总硫含量≥620mg/L时,表现出较强的抑制作用,相对活性≤69.5%,且古量越高,这种抑制作用越强。四种古硫化合物对光合细菌处理过程抑制作用的强弱次序为Na2S>Na2SO2>Na2SO4>Na2S2O2,废水中Na2S和Na2SO2在光合细菌微好氧处理条件下,主要被氧化成Na2SO4和分子硫。兼性厌氯酸化预处理,对该废水有一定的脱毒作用。