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  • 简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留超高效液相色谱一电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平添加回收率试验结果显示,方法平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

  • 标签: 杀虫单 沙蚕毒素 超高效液相色谱-串联质谱 残留 黄瓜 番茄
  • 简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留检测。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用 四氟醚唑 水-沉积物系统 残留量
  • 简介:大豆蚜虫是危害大豆重要害虫,马拉硫磷作为有效防治大豆蚜虫杀虫剂之一。不仅可以在致死浓度下直接杀死大豆蚜虫,其在亚致死浓度下还会引起大豆蚜虫生理和行为改变。分析了马拉硫磷3个亚致死浓度(0.05、0.10和0.20mg/L)对大豆蚜虫生理特征和生命表参数影响。结果表明:马拉硫磷在0.20mg/L下处理大豆蚜虫后,其若蚜发育历期(7.48d±0.18d)比对照(5.78d±0.30d)显著延长;同时成蚜生殖期、寿命和全世代周期也分别比对照缩短了4、6和4d。在0.10mg/L处理下,马拉硫磷可刺激大豆蚜虫生殖功能,单头产蚜总量比对照组提高24%;但当浓度增加到0.20mg/L时,单头产蚜总量却比对照组降低37%。生命表参数结果显示:0.20mg/L马拉硫磷可显著降低大豆蚜虫净增值率(R0)、内禀增长率(rm)和周限增长率(λ),但显著增加种群倍增时间(Dr);O.10mg/L处理情况则相反;0.05mg/L处理各项指标与对照间无显著差异。

  • 标签: 马拉硫磷 亚致死效应 大豆蚜虫 生理特征 生命表参数
  • 简介:为明确啶菌嗯唑(SYP-Z048)在植物体内吸收传导特性及其在植物根部吸收方式,于番茄幼苗根部或叶部施药后,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定了啶菌嗯唑在根、茎、叶中积累量;向含啶茵嗯唑培养液中分别添加羰基氰一间一氯苯腙、葡萄糖或色氨酸,以及在不同温度和pH条件下,分别测定了番茄幼苗根部对啶菌嗯唑吸收量及地上部分药剂积累量变化。结果表明:50、100和200mg/L啶菌嗯唑处理番茄幼苗根部2h后,在根部和茎部检测到目标药剂含量分别为78.8、208.0、283.7μg/(gFW)和〈0.2、6.9、10.3μg/(gFW);16h后,100mg/L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部;于中部叶片施加≥500mg/mL啶菌嗯唑后72-124h内,虽然在茎中未检测到药剂,但在根和上、下部叶片中均可检测到,表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度羰基氰一间.氯苯腙、葡萄糖和色氨酸,以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量影响与对照相比均无显著差异。研究表明,啶菌嗯唑在番茄植株体内具有明显向顶传导性及一定向基传导性,同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。

  • 标签: 啶菌唑(SYP-Z048) 高效液相色谱 内吸传导 被动吸收
  • 简介:以5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮为原料,在三乙胺或吡啶作傅酸剂条件下与取代磺酰氯反应,得到44个新5-(4-氨基苯基/苄基)-2,4-咪唑啉二酮芳基磺酰胺类化合物,其结构均经1HNMR、HR-MS和元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部分化合物对供试植物病原菌和稗草Echinochloacrusgalli显现出一定抑制活性,其中化合物4p和4u在50μg/mL下对油菜菌核病菌Sclerotiniascleotiorum抑制率分别为76.0%和75.2%,化合物3j在100μg/mL下对稗草生长抑制率为50%。

  • 标签: 5-(4-氨基苯基/苄基)-2 4-咪唑啉二酮 芳基磺酰胺 合成 除草活性 杀菌活性
  • 简介:研究了新型环烷基磺酰胺类化合物N-(2,4,5-三氯苯基)-2-氧代环己烷基磺酰胺(简称化合物108)对灰葡萄孢菌丝生长、孢子形成和萌发以及菌核产生等不同生育阶段抑制作用及其对菌丝致病力和形态结构影响。结果表明:化合物108对灰葡萄孢菌丝生长和孢子形成及孢子萌发具有明显抑制作用,其EC50值分别为6.90、4.70和4.11μg/mL;菌核形成受到明显抑制,当药剂质量浓度达20μg/mL时,无菌核产生。经化合物108处理后灰葡萄孢菌丝致病力下降,40μg/mL处理菌丝致病力显著低于对照。超微结构观察结果表明,化合物108能导致灰葡萄孢菌丝萎缩、塌陷和变形,菌体细胞壁增厚、皱缩及分层。

  • 标签: 灰葡萄孢菌 环烷基磺酰胺类化合物 抑制作用 形态学 超微结构