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  • 简介:TheseparationofxyleneisomersusingGCisamuchdifficulttaskforalongtime,ontheotherhandtheyareveryimpoFtantindustrialmaterials,sofindingagoodstationaryphasehasbeenaninterestingwork.Anexcellentseparationofxyleneisomerswasobtainedbyusing2,6-di-O-pentyl-3-O...

  • 标签: XYLENE ISOMERS SEPARATION CAPILLARY STATIONARY phase
  • 简介:使用103气相色谱仪火焰光度检测器硫型滤光片、大口径石英毛细管色谱柱分离检测、外标法定量测定了水中芥子气,方法灵敏、快速、专一性好,结果可靠。

  • 标签: 芥子气 毛细管柱 GC/FPD 测定 气相色谱
  • 简介:主要介绍销毁日本遗弃在华化学武器固体废物中芥子气的GC分析方法研究。文中研究了多种模拟固体废物基质的样品、采样和处理方法。对多项测试参数进行了优化,检测的技术指标满足了要求,获得了满意的结果。

  • 标签: 芥子气 GC 研究 化学武器 处理方法 要求
  • 简介:目的考查尿检材中海洛因的代谢物吗啡和单乙酰吗啡的液液萃取条件、三氟乙酰化和气相色谱电子捕获检测(GC/ECD)条件.方法以烯丙吗啡为内标,氯仿∶异丙醇(9∶1)为液相萃取剂萃取尿中的吗啡和单乙酰吗啡,采用MBTFA衍生化(三氟乙酰化),GC/ECD检测.结果尿中加样相对回收率吗啡89%,单乙酰吗啡75%,最小检测量吗啡50ng,单乙酰吗啡100ng.通过实验兔的中毒实验,对尿检材进行了分析.结论所建立的萃取与检测方法分析海洛因中毒尿检材中的吗啡准确、灵敏,可用于海洛因的吸毒检验.

  • 标签: 吗啡 海洛因中毒 尿检 代谢物 尿液 吸毒
  • 简介:摘要:5G技术是一种新型的通信技术,它采用了先进的无线网络架构,可以提供更快、更稳定的数据传输速度和更低的延迟。其中,5G SMF(Session Management Function)是5G核心网中的一个重要组成部分,它负责管理用户设备与网络之间的通信会话。在5G网络中,SMF触发规则是指SMF根据特定的条件或事件触发相应的操作或处理过程。本文主要结合3GPP规范,分析探讨SMF触发规则定义和使用场景。

  • 标签: SMF触发规则 SMF规则定义
  • 简介:摘要:随着药品研发技术水平的不断提高,考虑到药物本身种类繁多、成分复杂的特征,为了保证药物的安全性和有效性,推动药品检测技术的发展成为一项十分重要的任务。传统分析技术在时代发展过程中已经无法满足实际所需,以此同时,ICP-MS技术在药品检测领域开始崭露头角,有效地提升了药物分析的水平。本文介绍了ICP-MS的关键技术,分析了其在药物检测中的具体应用,最后通过全面了解ICP-MS的应用,提出针对方法缺陷需要注意的问题。

  • 标签: ICP-MS技术 药物分析 具体应用
  • 简介:摘要:在本篇文章中,主要从能力验证样品的基体干扰、选取内标元素、标准加入方式以及各项仪器中的不同模式比较实验入手,全面论述了各项技术要点,归纳了ICP-MS法检验水内重金属铅能力的具体技巧,以此获取准确的验证结果,使实验室检验低含量铅的能力得到全面的提升。

  • 标签: ICP-MS法 测定水中铅能力 验证分析要点
  • 简介:摘要目的建立较科学合理的氯霉素搽剂中氯霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱-质谱/质谱法(LC—MS/MS)进行测定。结果氯霉素浓度在1~20ug/mL(r=0.9992)线性关系良好,(平均回收率为99.7%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法灵敏、准确、可靠、专属性强,可用于氯霉素的含量测定。

  • 标签: LC&mdash MS/MS 氯霉素 含量测定
  • 简介:目的:建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法:尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS分析。10例受试者,每例空腹和餐后(随机交叉)单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前(0h)及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果:西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论:所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。

  • 标签: 西他沙星 HPLC-MS/MS 尿药浓度
  • 简介:目的:基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法:供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈(60∶40),电喷雾电离(ESI-),采用一级、二级扫描及多重反应监测(MRM)模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果:所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论:所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。

  • 标签: 川楝素 超高效液相色谱-串联质谱法 定性定量分析
  • 简介:为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好(R^2≥0.9818),加标回收率在87.5%~109%之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.7%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0004~0.007mg/g和0.001~0.02mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。

  • 标签: 高级脂肪酸 LC-MS/MS 烟草
  • 简介:研究了固相萃取法提取动物源性食品中25种兽药残留的方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)进行测定的工艺.通过实验,比较了不同提取剂、固相萃取柱、流动相对实验方法的影响,确定动物源性食品经过0.2%甲酸乙腈水溶液提取,过OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化后,用UPLC-MS/MS分析测定.该方法快速简便节省溶剂,25种兽药的检出限为0.006-0.08μg/kg,添加回收率为70.4-90.6%,RSD为5.3-12.3%.为今后动物源性食品在多残留检测方面的研究提供必要的技术支持.

  • 标签: UPLC-MS/MS 快速 动物源性食品 多种兽药
  • 简介:Thecomparisonofsolidphaseextraction(SPE)forthepreconcentrationandisolationofpolyphenolsintobaccosampleswascarriedoutbyultra-highperformanceliquidchromatography/tandemmassspectrometry(UPLC/MS/MS)andmultivariateanalysis.SeveraladsorbingmaterialsofSPE(C18,NH2,SAXandOASIS)wereinvestigated.ItwasfoundthattheC18andOASIScartridgescannotonlyspeedupthepurificationprocess,butalsosimplifytheSPEoperation.AUPLC/MS/MSwasusedforthedeterminationofpolyphenolsintobaccosamplesafterpurification.Allanalyteswereseparatedanddeterminedin2min.Thelimitofdetectionwas0.05ng/mL.Clusteranalysis(CA)andprincipalcomponentanalysis(PCA)wereusedfortheanalysisof4varieties(flue-curedtobacco,orientaltobacco,sun-curedtobaccoandburley)inordertointerprettheeffectofplantingandmachiningprocessontheconcentrationofpolyphenols.ThedifferenttypesoftobaccosamplescouldbeeasilyclusteredbyCA.PCAonthechemicalcompositionoftobaccoresultedintwoprincipalcomponents(PCs)thattake84.2%ofthetotalvariance.ThePCAandCAindicatethatthepolyphenolscanbeusedfordistinguishingtobaccotypes.

  • 标签: 多酚类物质 烟草样品 固相萃取 多元分析法 MS 墨盒
  • 简介:[摘要]目的  建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm),流动相为乙腈:0.1%甲酸=50:50,流速为0.3 mL·min-1,用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM),测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5~520 ng·mL-1(r=0.9985),低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%,且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。

  • 标签: 尼可地尔 血药浓度 HPLC-MS/MS
  • 简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。

  • 标签: UPLC-MS/MS 呋喃唑酮 水产品 不确定度
  • 简介:应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过AglientextendC18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。

  • 标签: 高效液相色谱—串接质谱联用 孔雀石绿 鱼肉 基质效应 残留量
  • 简介:摘 要 在气相色谱中用氢火焰检测器分析高纯度一氧化碳中微量二氧化碳和甲烷时,受镍转化炉使用规则的影响对于高纯度一氧化碳无法满足分析要求,同时因一氧化碳在氢火焰检测器上无响故无法直接检出,因此采用了热导池检测器分析高浓度一氧化碳;利用MoleSieve5A填充柱对微量一氧化碳和甲烷再分离,随后用氢火焰检测器分析氮气中微量总碳。

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  • 简介:摘要:地区经济的稳定发展、当地态势的稳定以及生命财产都和安全生成有着密切的关系。我们不可否认,化工行业在促进当地经济发展的同时,也由于各种各样的原因对当地居民的财产安全带来了一定的威胁。由于化工园区中企业分布相对密集,生产所需的产业链产品大多有毒有害且易爆品也较多,一旦园区内的企业在危化品管理方面疏忽或者对事故疏于防范,那么很可能引发“多米诺”连锁反应,将对周围居民和环境造成灾难性影响。

  • 标签: GC化工园区 应急体系 维度
  • 简介:摘要:目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定大败毒胶囊中的芍药苷、绿原酸、橙皮苷3个成分的含有量。方法 Agilent poroshell 120 EC-C18(2.1mm×50mm,1.9μm)色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2ml/min,进样量为5μl;电喷雾(ESI)离子源。结果 各组分在线性范围内线性关系良好,平均加样回收率98.1%-102.1%,RSD1.83%-4.42%。结论 该方法结果准确可靠,效率高,可为大败毒胶囊的质量控制研究提供科学依据。

  • 标签: 大败毒胶囊 含量测定 绿原酸 芍药苷 橙皮苷 UPLC-MS/MS
  • 简介:建立灵敏、高效、可重复的HPLC-MS/MS法测定人血浆中己烯雌酚的浓度。血浆经乙酸乙酯蛋白沉淀,黄豆苷元为内标,使用AgilentC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈–2.5mM醋酸铵水溶液(60:40,v/v)为流动相,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,负离子多反应检测模式(MRM),用于定量的离子反应分别为m/z267.2→237.3(己烯雌酚)、m/z253.2→132.3(黄豆苷元)。己烯雌酚浓度为0.1–20ng/mL时线性关系良好(r~2=0.9984),该方法的重复性实验RSD为4.7%,准确度为90%–105%,最低检测限为0.1ng/mL。该方法重现性好,定量限低,适用于检测药物己烯雌酚的血药浓度并进行药代动力学研究。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱 己烯雌酚 血药浓度