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  • 简介:[背景]2-乙基-3,6-二甲基吡嗪是红火蚁告警信息素的主要成分,本研究旨在分离、鉴定红火蚁工蚁浸提液中告警信息素成分,分析红火蚁工蚁对告警信息素合成样品混合物的电生理反应。[方法]200g红火蚁工蚁的正己烷浸提液过硅胶柱,正己烷—丙酮体系洗脱,气相色谱(GC)和气相色谱—质谱联用(GC-MS分析检测浸提液中含告警信息素的流分,气相色谱—触角电位联用仪(GC-EAD)分析红火蚁工蚁对2-乙基-3,5(6)-二甲基吡嗪混合物的电生理活性。[结果]红火蚁工蚁正己烷浸提液硅胶柱层析分离能够得到含2-乙基-3,6-二甲基吡嗪的流分,GC-MS分析的保留时间在11.45min。经过GC-EAD分析,发现红火蚁工蚁对2-乙基-3,5(6)-二甲基吡嗪混合物有显著的电生理反应。[结论与意义]红火蚁工蚁对2-乙基-3,6-二甲基吡嗪的电生理反应比2-乙基-3,5-二甲基吡嗪高。

  • 标签: 红火蚁 告警信息素 气相色谱-触角电位联用
  • 简介:苯胼为浅黄色油状液体,分子量为108.14,结构式为C6H5NHNH2,比重(d420)为1.09861,溶点为19.8℃,沸点为234.5℃,易溶于乙醇,乙醚等有机溶剂,溶于热水中。苯胼是一种重要的化工产品,广泛用于有机化学工业,对人、畜有较大毒性。1995年6月,聊城市某化工厂女工钱XX(女,19岁),因恋爱失意吞服了大量本厂生产的苯胼,死在自己的宿舍内。验尸见皮肤、粘膜呈紫

  • 标签: GC/FID分析 生物检材 乙醚 油状液体 胃内容物
  • 简介:目的建立血液中常见毒药物的LC-MS/MS筛选分析方法。方法采用多反应监测(MRM)模式,以目标物的保留时间和母离子/子离子对为指标进行筛选分析。建立LC-MS/MS库和定性认定准则,并考察了方法的有效性。结果多反应监测筛选体系兼具有选择高子扫描的灵敏度和二级质谱的特征性,血液中132种毒药物筛选分析的最低检出限为0.1-10ng/ml,其中83%的检出限≤1ng/ml。鉴定应用表明方法的检出率和可靠性良好。结论该筛选分析方法能满足法医毒物学和临床毒物学检测中毒或治疗目标物的需要,且能扩展至其它生物检材。

  • 标签: 毒药物 筛选分析 LC-MS/MS 多反应监测
  • 简介:目的建立超快速液相色谱-质谱/质谱联用(UFLC—MSMS)法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z319.0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱(75mm~3.0mm,2.0μm)分离,以乙腈-水.甲酸(55:45:0.1)为流动相,体积流量为0.40mL/min,在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2.5~1000.0ng/mL,最低检测限为2.5ng/mL;日内RSD小于1.85%,日问RSD小于2.56%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。

  • 标签: 酚酞 片剂 UFLC-MS MS
  • 简介:摘 要:通过对实际工作中收集的涉毒人员头发进行分析,从灵敏度、准确度、假阳性及抗体干扰等方面比较时间分辨荧光法和LC-MS/MS法在实际工作中的应用及结果讨论。综合结果表明,液相色谱串联质谱法具有更高的灵敏度,可以满足公安部规定的阈值要求,快检设备灵敏度高但准确性不好,抗体干扰,结构类似物质会导致假阳性存在。

  • 标签: 毛发检测 灵敏度 准确度 假阳性 抗体干扰
  • 简介:摘要目的探讨用液相色谱质谱技术(LC/MS/MS)检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测(MRM)分析模式检测干血斑标本(DBS)中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione,4-A)和皮质醇(cortisol)等类固醇激素谱,进行定量分析。观察样品定量检测限(LOQ)、变异系数和回收率等指标,分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法,皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性,线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5~10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度,线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测,灵敏度和特异性较高,有开展二线筛查的可行性。

  • 标签: 先天性肾上腺皮质增生症(congenital adrenal hyperplasia) 类固醇激素(steroid hormone) 新生儿筛查(newborn screening) 17-羟孕酮(17-&alpha -hydroxyprogesyerone) 液相色谱质谱(LC/MS/MS)
  • 简介:摘要GC7900型气相色谱仪在日常工作使用中出现的故障包括色谱电路故障和气路故障,电路故障是温度控制系统故障和检测放大系统故障;气路故障是气路纯度不够,气体稳压稳流不好,漏气现象。本文就以上故障进行了分析和处理。

  • 标签: 气相色谱仪 故障 分析处理
  • 简介:目的建立人参样品中农药腐酶利残留含量测定方法。方法高效液相色谱法:SYMMETRYC18150mm×4.6mm(i.d)色谱柱,以乙腈一水(60:40)为流动相,检测波长为220nm;气相色谱法:30m×0.32mm(内径)×0.25μm(膜厚),AB—1石英毛细管柱,外标法,ECD检测器进行定量分析。结果,HPLC、GC法测得的人参样品中腐酶利含量分别为6201μg/kg、636μg/kg。结论简便、快速,适合人参中农药腐霉利残留含量检测。

  • 标签: 高效液相色谱 气相色谱 腐酶利 人参
  • 简介:摘要:指纹图谱的分析可以全面反映中药成分化学特征,并体现内在整体质量,有效弥补对少数成分控制质量的不足,对金银花指纹图谱进行研究,通过GC法能够确定不同环境、栽培条件对金银花内部成分含量的影响,实验证明该方式便利性较高,重现性良好,能够作为对中药金银花药材的质量控制方式之一,可以被运用于药物检测工作中。

  • 标签: 中药 金银花 GC法 指纹图谱
  • 简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

  • 标签: 二级质谱 化妆品 萘酚 多反应监测(MRM)
  • 简介:AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.

  • 标签: 方法 分离 HPLC-ESI-MS/MS
  • 简介:摘要目的分析脓毒症患者和健康对照者血清脂质组学变化,寻求差异脂质代谢物,初步揭示脓毒症发生过程中的脂质组学变化。方法采用前瞻性观察性研究方法,采集2019年9月至2020年4月在山西白求恩医院重症监护病房(ICU)明确诊断为脓毒症的30例患者及同期年龄匹配的30例健康体检者的上肢浅静脉晨血血样。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行血清脂质代谢产物分析,并对质控样本进行基峰图(BPC)分析,验证实验的重复性;运用Student-t检验和差异倍数(FC)分析筛选差异脂质代谢物,判断其表达变化趋势;运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)观察两组样本整体分布情况,评价模型准确性,并结合变量权重值(VIP)选取差异显著的脂质代谢物;最后利用Metabo Analyst平台开展脂质代谢通路分析。结果BPC结果显示实验重复性好,实验数据可靠。PCA模型主要参数模型解释率R2X=0.511,表示模型可靠;OPLS-DA模型主要参数模型解释率R2Y=0.954,预测能力Q2=0.913,亦表明模型稳定可靠。以FC>2.0或FC<0.5、P<0.05为基础,结合VIP>1,共筛选得到72个差异脂质代谢物,结合Metabo Analyst 5.0平台数据库比对结果,指认出24个可识别的差异脂质代谢物,其中磷脂酰乙醇胺(PE)8个,溶血磷脂酰胆碱(LPC)7个,磷脂酰胆碱(PC)6个,溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)2个,磷脂酰丝氨酸(PS)1个。与健康对照者相比,脓毒症患者大部分脂质分子表达下调,包括PC、LPC、LPE和部分PE,而部分PE和PS则表达上调,主要与甘油磷脂中的PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)和LPC(18∶1)代谢通路密切相关。结论脓毒症患者与健康对照者脂质代谢差异显著,差异脂质分子PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)、LPC(18∶1)可能是脓毒症干预和预测的重要靶点。

  • 标签: 脓毒症 脂质组学 生物标志物
  • 简介:目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01~0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%~116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。

  • 标签: 法医毒物分析 高效液相色谱-串联质谱法 安眠镇静药物 固相萃取 尿液
  • 简介:【摘要】目的:分析HPLC-MS/MS法检测中药制剂中三种非法添加化学药品;方法:使用高效液相色谱法(包括DAD检测器)和SHISEIDO C18色谱柱初筛并测定目标物含量,再通过液质联用方法进行目标物结构确认。实验中使用Dikma SpursilC18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果:非法添加物曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦在浓度0.005~0.2 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈线性关系,平均回收率为98.3%、98.8%、99.1%,RSD均≤1.0%(n=62)。结论:采用HPLC-MS/MS法检测中药制剂中的曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦等三种非法添加物是一种有效且可靠的分析方法。

  • 标签: HPLC-MS/MS法 检测 中药制剂 三种 非法添加化学药品
  • 简介:摘要采用电喷雾离子源液质联用系统,葛根素和内标的选择性离子对分别为m/z417/399和m/z463/301。色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18(1.8μm,2.1×50mm);流动相0.01%冰醋酸溶液甲醇=20%80%,流速0.3mL/min。最终线性范围为0.01~1000ng/mL。最低检测限为0.01ng/mL。该法成功用于静脉注射葛根素后,大鼠药动学研究。结论该方法灵命度高,准确度高,可用于葛根素的定量研究。

  • 标签: 葛根素 LC-MS/MS 蛋白沉降
  • 简介:摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪,以C18色谱柱分离,甲醇-醋酸铵为流动相,多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1~2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系,其日内、日间精密度均小于10%,方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便,检测方法专属性强,适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。

  • 标签: UPLC-MS/MS 苯妥英钠 丙戊酸钠
  • 简介:摘要随着社会的发展和科技的进步,路桥也逐渐的发展,并极大的提高了人民的生产生活水平。路桥施工是一项极其复杂且系统的多层作业工程,在施工的过程中,很多时候需要使用数控钢筋弯曲中心。本文探讨了本公司使用的数控立式钢筋弯曲中心的系统原理,指出了其系统存在的问题及解决方法,对数控弯曲中心进行技术改造,阐述了数控弯曲中心进行技术改造后的系统优点,以作参考。

  • 标签: 数控 弯曲中心 技术改造