气相色谱仪在醋酸乙酯生产工艺中的应用

气相色谱仪在醋酸乙酯生产工艺中的应用

吴振卫

兖矿鲁南化工有限公司 山东省滕州市 （ 277500）

摘要：过程分析是工业控制的“眼睛”。在化工生产过程中对化学成分的监视、检测和控制对提高化工生产产品的产量、降低消耗、提高产品质量和安全生产起着十分重要的作用。兖矿鲁南化工有限公司醋酸乙酯生产装置采用了四套气相色谱仪同DCS控制紧密结合，在醋酸乙酯工艺生产中起到了较好的指导作用，成为不可缺少的工具。

关键词：醋酸乙酯、预处理装置、TCD/FID/FPD检测器

0 前言

兖矿鲁南化工有限公司采用由醋酸和乙醇发生酯化反应而得醋酸乙酯，然后再经过精制得到最终产品醋酸乙酯。本生产工艺是一套科技含量、自动化程度很高的流程装置。该装置要求必须有快速、准确地分析仪器装置来匹配，在线提供及时、真实的分析数据参数，才能满足生产的需求，才能使该装置的效益最大化。结合国内同类企业的实际情况，决定选用技术成熟，分析精度高的过程气相色谱仪进行分析，整个工艺流程采用了四台气相色谱仪，并将其集成安装在一幢分析小屋内，四台仪表均采用了多流路测量，其中AT101内置安装了2套TCD检测器，AT102a/AT102b分别内置了2套FID检测器，AT103则采用了FID和FPD检测器，在醋酸乙酯过程应用中提供了准确的分析数据，取得了较理想的效果。

1. 气相色谱仪基本原理

该类型的仪表采用的是一种物理的分离方法，它利用混合物中各组分在不同两相间分配系数（吸附系数、渗透性）的差异，当两相作相对运动时，分配系数大的组分不容易被流动相流体带走，因而它在固定相中滞留的时间长，而分配系数小的组分则滞留的时间短。因此，经过一定时间后各组分在色谱柱中得以分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱；流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层；前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱，其工作过程原理如图1所示。

样品气经过取样和预处理装置除去水分和污物获得干净,干燥的气体，在载气的携带下进入定量管，之后进入色谱柱，首先利用气体中各组分在色谱柱中的气相和固相间的分配及吸附系数不同而进行分离，组分分离后依次进入检测器，检测器检测出各组分的含量后,将其转换成易于测量的电信号，这个电信号经过放大电路处理后进行数据处理，最后送直流信号输出显示。色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测记录系统、辅助系统等组成。

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双检测器

经过一年多的运行，仪表在维护上要注意以下几个方面：

3.1要充分保证预处理装置的合理性，如果保证不符合条件的介质进入分析仪表会造成阀件和

色谱柱的污染，引起基线的不稳，峰漂移等，降低色谱柱的使用寿命，增加维修工作量，所以平时应该作好巡检工作，定期检查预处理装置系统是否工作良好，及时排凝液，清理过滤器、减压阀等。

3.2 如果不是长时间停表，最好不要停仪表电源，只要关闭样品气体，停止程序运行即可，或者

只停样品气体；每次校表或维护仪表后都要做备份，对于修改部分作好记录，下次开表只需要恢复

到停表前的状态即可。

3.3如果测量结果异常，视情况应考虑以下问题：载气压力是否低，等温箱温度是否在设定值，

FID是否灭火，检测器出口、大气平衡阀出口和取样排放口是否畅通，检测器是否污染，样品条件是否良好，对于多流路仪表还应检查流路选择阀开关是否到位，在实际当中，以上问题占绝大部分，其次，再检查阀件和色谱柱是否有问题。

3.4空气净化器在停电大约30分钟以后，待温度冷却至常温后才可以停仪表空气，以免烧毁加热

丝；同样，上电前应先接通仪表空气。

3.5插拔电路板卡件及接线等必须停电作业。

3.6校验仪表不一定要把表运行在校验状态，最常用的方法是仪表在正常停运状态，停止工艺样品

气体，通入标准样品气体，根据测量结果和标准气体值以及校验系数按照比例关系计算出新的校验

系数并修改原系数即可。

4、结语

PGC2000气相色谱仪分析仪器在我公司醋酸乙酯工段中投入使用，主要用于分析醋酸乙酯工艺流程系统中的水、乙酸、醋酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯等成分。根据生产工艺和分析仪器的使用要求，分析仪器的预处理取样装置采用了意大利道茨液压隔膜泵、美国SENTRY冷却器及压力控制系统，以保证输出压力稳定在0.4Mpa左右，温度控制在25℃。经过五年来的实践表明，该仪器性能稳定、可靠、显示直观、准确，为工艺操作人员快速提供生产流程中的即时有用的分析参数。通过这些参数，操作人员及时了解生产流程中的原料、中间产品及成品的质量；并将这些参数送入DCS数据处理系统，同时DCS数据处理系统将这些成分参数与其他参数进行综合分析处理，起到优化工艺指标、提高产品质量，保障系统装置的安全、长周期运行，达到安全、优质、高产、低耗的目标，提高了企业的生产水平和竞争力。

参考文献：

[1] 王森,符青灵.仪表工试题集（在线分析仪表分册）.第二版.[M].北京:化学工业出版社,2006,5

[2] 冯玉红.现代仪器分析实用教程.[M].北京:北京大学出版社,2008,1

[3] 商登喜.气相色谱仪的原理及应用.[M].北京:高等教育出版社,1989,10

[4] 乐嘉歉主编.仪表工手册.[M].北京:化学工业出版社,1998,4

[5] ABB.操作及服务手册.过程气相色谱PGC2000.译本2000-OSM.2005,6

[6] PGC9100型微型计算机工业色谱仪及其在丁二烯萃取精馏塔上的应用.电子仪器仪表用户.1995,5.13

作者简介：

吴振卫---1970年3月生,男 ,毕业于山东理工大学电气及其自动化专业,仪表车间副主任,工程师,主要负责仪控设备运行维护、维修专业管理工作。