简介:摘要以顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料,以甲苯为带水剂,选取合适的催化剂,用直接酯化法合成顺丁烯二酸二丁酯。探究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类及用量对顺丁烯二酸二丁酯产率的影响,得到了适宜的合成条件甲苯20mL,反应温度120℃,反应时间2h,正丁醇和顺丁烯二酸酐的摩尔比2.5∶1,硫酸氢钾为催化剂,催化剂用量为顺丁烯二酸酐的7%,在此条件下产品的产率为93.64%,气相色谱测得酯含量为88.31%。用阿贝折光仪测定了产物的折光率,用红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对适宜条件下得到的产品进行表征,结果表明,产品为顺丁烯二酸二丁酯。
简介:摘要本文主要研究用大口径毛细管柱(HP-INNOWAX(30m×0.25mm×0.25μm))测定生活饮用水中的丙烯酰胺,在pH1∽2的酸性条件下,丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,衍生后生成2-3二溴丙烯酰胺,衍生产物用乙酸乙酯萃取,用配备电子捕获器(ECD)检测器的安捷伦6890N进行测定。取100ml水样,用旋转蒸发仪浓缩到2.0ml后测定样品的最低检出限为0.6μg/L,线性关系r=0.9998,本方法稳定、准确,平行加标回收率控制在97.5%∽104.3%,能很好满足日常生活饮用水中丙酰胺的检测。