简介:摘要:目的:建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。方法:洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解,在PH3~4条件下,用2mL氯仿:异丙醇(9:1)提取两次,合并两次提取液,于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解,采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果:该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg(r=0.997),检出限和定量限皆为0.05ng/mg,日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%,准确度为90.5%~96.4%。结论:建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单,经济实用,成本较低,不需要借助其他特殊的装置就能完成,适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。
简介:建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮(母丁香酚,bancroftione)的HPLC含量测定方法。采用InertsilODS-4色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温35℃;流动相为甲醇-水(65:35,v/v);流速1.0mL/min;检测波长280nm。丁香酚和母丁香酚分别在0.0998-0.8982mg/mL(r=0.9999)和0.1474-1.3266mg/mL(r=O.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为102.52%和100.96%。本文建立了母丁香药材中丁香酚和母丁香酚含量测定方法,具有简便、快速、准确、重现性好等优点,可用于母丁香药材的质量评价。
简介:目的建立测定胃泰舒胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为WatersSunfireC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水(5:60:35,v/v/v);流速:1.0mLmin-1;检测波长为294nm;柱温:35℃,进样量:10μL。结果厚朴酚在10.19~101.9μgmL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9989,平均回收率为98.4%,RSD=0.59%(n=6);和厚朴酚在10.05~100.5μgmL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为98.5%,RSD=1.3%(n=6)。结论该方法专属性强,操作简便,重现性好,适合胃泰舒胶囊的质量控制。
简介:摘要:目的 建立了以高效液相色谱法( HPLC)测定制剂中对氨基酚的含量方法。方法 色谱柱: Agilent C18( 4.6×250mm, 5μm);流动相: 0.05mol/L醋酸铵溶液 -甲醇( 85:15);检测波长: 244nm;流速: 1.0ml/min;柱温: 30℃;进样量: 10μl。结果 建立的 HPLC计算仪器的检测限浓度为 0.009μg/ml;定量限浓度为 0.03μg/ml;对氨基酚的理论塔板数为 19043;对氨基酚与对乙酰氨基酚的分离度为 34.55,符合相关规定。结论 该方法快速灵敏、准确可靠,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质对氨基酚的含量测定。
简介:目的:建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(9:21:70),流速为1mL·min^-1,检测波长273nm,柱温30℃。结果:乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林分离度好,保留时间分别为4.0min、4.5min、13.1min;理论板数分别为8721、9452、9548;HPLC法测定的线性范围分别为12~108μg·mL^-1,r=0.9999;2.4~21.6μg·mL^-1,r=0.9999;8~72μg·mL^-1,r=0.9999。本方法的精密度和稳定性良好,RSD〈2%。结论:本法简便、快速、准确,用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。
简介:目的比较丙泊酚复合地佐辛与丙泊酚复合芬太尼在无痛肠镜检查中的应用效果。方法选取就诊于朔州市人民医院行无痛肠镜检查的患者80例,随机分为丙泊酚复合地佐辛组(A组)和丙泊酚复合芬太尼组(B组),每组40例。观察比较两组患者麻醉前(T0)、麻醉后(T1)、手术结束时(T2)三个时间点平均动脉压(MAP)、心率(HR)、血氧饱和度(SPO2)的变化,比较两组患者意识消失时间、可唤醒时间、麻醉舒适度评分。结果两组患者T0、T1、T2三个时间点MAP、HR比较,差异无统计学意义(P>0.05);A组患者T1时SPO2高于B组,差异有统计学意义(P<0.05)。两组患者意识消失时间、可唤醒时间比较,差异无统计学意义(P>0.05),A组麻醉舒适度评分高于B组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论与丙泊酚复合芬太尼相比,丙泊酚复合地佐辛在无痛肠镜检查中的应用效果,对呼吸抑制作用较轻,镇痛镇静效果良好。