简介:目的:建立索非布韦片有关物质的HPLC法。方法:采用WatersSymmetryC18(5μm,4.6×150mm)色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75:25),流动相B为乙腈,梯度洗脱。流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL,对有关物质进行定量分析。结果:在该色谱条件下,索非布韦与各杂质均能有效分离,杂质A(中间体)、杂质B(起始原料)、杂质C(降解产物)的定量限分别为1.012、2.005、2.010ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.999,n=7),杂质加样回收率(n=9)在96.11%~102.20%之间,重复性、精密度、稳定性等符合规定。对3批索非布韦片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.108%~0.129%范围内。结论:方法学验证结果表明,本法可作为索非布韦片有关物质的测定。
简介:目的:建立尿素及其有关物质含量的HPLC-CAD分析测定法。方法:采用WatersXBridgeAmide(4.6mm×250mm,3.5μm),柱温25℃;以乙腈-水(88:12)为流动相,流速1.0mL·min^-1;检测器为电喷雾检测器(CAD),雾化温度LOW(35℃);幂率1.0;采样频率10Hz;过滤常数3.6s。结果:尿素与相邻杂质以及各杂质峰间的分离度均大于1.5;尿素在1.0~504.0μg·mL^–1范围内线性关系良好,最小检出限为4.03ng,最小检出量为9.01ng。重复性RSD为0.71%。6个批次样品含量测定结果在99.6%~100.7%范围内,与用现行标准测定结果一致。6个批次样品有关物质结果总杂质量在0.061%~0.072%范围内。结论:本方法首次采用HPLC-CAD法对尿素的含量及其有关物质进行测定,优于现行国内外药典标准,可为尿素质量控制提供参考。
简介:目的建立测定富马酸喹硫平缓释片含量及4种有关物质的HPLC方法。方法采用ZorBAXEclipseXDB-C8柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸氢二铵溶液(54:7:39)为流动相,体积流量为1.0mL/mim柱温为30℃;检测波长为230nm。结果在该色谱条件下,有关物质与主成分分离度良好,R均大于1.5;富马酸喹硫平在80-320μg/mL线性良好,r=0.9997,检测限为0.025μg/mL;平均回收率为99.9%(RSD=1.7%,n=9)。结论该方法简便、灵敏、重复性好,可用于同时测定富马酸喹硫平缓释片的含量及4种有关物质。