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19 个结果
  • 简介:本文用EXAFS对三种钴基合成柴油催化剂进行了表征,结果表明Co-Zr共沉淀催化剂与Co/Zr浸渍型催化剂钴物相主要为Co3O4,Co-Zr-Si混合沉淀型催化剂钴物相主要为Co2SiO4,共沉淀催化剂钴的配位数明显降低,钴锆相互分散好,接触界面大,因而反应活性高,重质烃选择性高,而混合沉淀型催化剂Co2SiO4物相在预处理条件下难以还原,所以反应活性低,重质烃选择性较差。

  • 标签: 合成 柴油 Co基催化剂 EXAFS 表征
  • 简介:利用同步辐射对合成金刚石晶体中面状缺陷进行了形貌学研究。在晶体中观察到多个层错和一个由两个层错三角形组成的层错四面体。计算了层错及层错四面体各个边界的方向指数,确定了各个层错的面指数。根据层错的消像规律.确定了各个层错的位移矢量。除一个层错为Frank型简单层错外。其余层错皆为既具有Frank位移,又具有Shockley位移的复合型层错。分析了层错的形成机理。层错尺寸火小在0.68-1.15mm之间,是前人在合成及天然金刚石中从未见到的。

  • 标签: 合成金刚石晶体 层错 同步辐射 方向指数 位移 面状缺陷
  • 简介:考察了锆助剂含量对钴基催化剂的结构及费-托合成反应性能的影响。结果表明,随着锆含量的增加,甲烷的生成受到抑制,重质烃选择性提高,重质烃合成的操作温度区间加宽,且催化剂仍保持较高的活性。TPR,H2-TPD,XRD及EXAFS等表征结果表明,锆助剂单层分散与硅胶表面,而钴以一定尺寸的聚集态存在;随着锆含量的增加,锆覆盖的硅胶表面增加,裸露的硅胶表面减小,而钴的分散度几乎不变。这使得钴锆界面增大,钴硅界面减小,有利于重质烃的生成。另外,H2-TPD结果还表明,催化剂存在有从钴到锆硅载体的氢溢流。

  • 标签: 含量 锆助剂 钴基催化剂 费-托合成 结构
  • 简介:本文采用XRD,EXAFS等手段考察Co载量对催化剂结构的影响,并关联其合成醇活性。活性炭担载的硫化态Co-Mo-K样品中,Mo主要以MoS2物种形式存在于活性炭的表面上,而Co在低Co载量时主要形成“Co-Mo-S”相,在高Co负载量时会有部分类Co9S8的物相出现。经Co助剂修饰后的催化剂显示出良好的合成醇催化性能,Co助剂有利于合成C2+醇。Co/Mo原子比为0.5时表面“Co-Mo-S”相可能达到饱和,合成醇的收率也最高。Co物种是和MoS2物相以协同的方式起作用的。

  • 标签: 硫化态 Co-Mo-K/AC 合成 催化剂 EXAFS
  • 简介:采用类凝胶法和超界流体干燥技术制得了一组具有不同Co/Mo比的超细非负载型Mo-Co-K催化剂,考察了其合成低碳醇性能,并运用EXAFS技术对还原态催化剂的局域结构进行了研究。结果表明,还原态催化剂中Co以CoMoO4的形式存在,Co的配位数低于标样CoMoO4的配位数,且随着Co/Mo比的减小而减小,由于催化剂中Mo与Co与Co之间的相互作用,使得Co-O键长被不同程度地拉长,研究表明,催化剂中具有低配位Co且较弱的Mo,Co之间相互作用的类CoMoO4结构物相可以促进低碳醇的生成。

  • 标签: 合成 低碳醇 超细Mo-Co-K催化剂 局域结构 EXAFS
  • 简介:采用XRD、EXAFS技术研究了不同Pd含量的Pd-Mo-K/Al2O3催化剂结构,并关联其合成低碳混合醇性能。结果表明,在氧化态Mo-K/Al2O3催化剂体系中添加Pd后,“K-Mo”物相晶粒变小,分散度提高,说明钯可能和钾钼物种发生了较强的相互作用。经硫化还原处理后,发生了氧硫交换,钼主要以MoS2物种形式存在,其粒度随着Pd含量的增加而明显减小。尺寸的显著变化可能导致MoS2与载体作用形式的改变,从而影响CO加氢催化反应的性能。在硫化态催化剂中,Pd的添加不仅能提高CO加氢合成醇的收率和选择性,而且有利于改善产物的分布。基于以上结果,认为“K-Mo”作用物种和Pd物种均为合成醇的催化活性组份,它们间的相互协同作用使催化剂性能得到显著改善。

  • 标签: Pd-Mo-K/Al2O3催化剂 钼基催化剂 合成醇 PD 结构 合成气
  • 简介:采用溶胶-凝胶法制备CoMoO4催化剂,经K助后分别在空气中于400-800℃下进行焙烧,得到氧化态样品,然后经硫化制得硫化态K-Co-Mo催化剂,对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的CO加氢合成低碳醇的反应性能进行了测试,运用X射线衍射(XRD)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征,乙醇分解性能测试表明,催化剂的表面酸性较弱,且随着焙烧温度的升高变化不大,合成醇性能测试结果则显示,催化剂的焙烧温度升高后,其合成醇的产率逐步降低,但醇选择性基本不变,经400℃焙烧的样品,具有最好的催化活性。结构分析结果表明,氧化态样品中存在多种K-Mo-O物种,且随着焙烧温度的提高,钾铝之间作用增强,样品更难以被完全硫化。

  • 标签: K-CO-MO催化剂 溶胶-凝胶法 低碳醇合成 焙烧温度
  • 简介:采用溶胶-凝胶法,制备了不同钴含量的钴钼超细粒子氧化物,将其与K2CO3干混后进行硫化。使用X-射线衍射(XRI)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征。同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇性能。结构表征结果表明,不含钴的氧化态样品,主要以颗粒度较大的MoO2物种存在;添加钴后,样品粒子的颗粒度大幅度降低,钴钼组分主要以CoMoO3物种的形式存在,当钴含量增加时,CoMoO3的晶形趋于改善。硫化态样品中钼以类似于MoS2物种的形式存在,但粒子尺寸较小。同时,体系中还存在Co-Mo-S和Co9S8物种。XRD和EXAFS结果表明,适量钴的添加,有利于样品的硫化。活性测试表明,钴的加入,明显促进的含量也最高。结合结构表征结果,认为钴是以协同作用的方式参与反应。

  • 标签: 超细粒子 溶胶-凝胶法 K-CO-MO催化剂 低碳醇 合成 钴含量
  • 简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。

  • 标签: γ辐照法 晶化 硫化镍 纳米粉末 结构 X射线衍射
  • 简介:本文利用XAFS方法研究机械合金方法制备的Fe100-xCux(x=0,10,20,40,60,70,80,100,x为原子百分比)合金中Fe、Cu原子的局域环境结构随组成的变化。对于Fe100-xCux二元混合物,当x≥40时,Fe原子的近邻配位结构从bcc转变为fcc,但Cu原子的近邻结构保持其fcc不变;与之相反,当x≤20时,Fe原子的近邻配位保持bcc结构而Cu原子的近邻配位结构从fcc转变为bcc结构。XAFS结果还表明fcc结构的Fe100-xCux中Fe的无序因子σ(0.009A)比bcc结构的Fe100-xCux中的σ(0.081A)大得多;并且在同一机械合金Fe100-xCux(x≥40)样品中Fe原子的σ(0.099A)比Cu原子的σ(0.089A)大。这表明机械合金的Fe100-xCux样品中Fe和Cu原子可以有相同的局域结构环境但不是均匀的过饱和固溶体,而是fcc或bcc合金相同时存在Fe富集区和Cu富集区。

  • 标签: 局域环境结构 XAFS Fe100-xCux合金 机械合金化 铁铜合金
  • 简介:本文采用XAFS、XRD、DTA三种方法研究化学还原法制备的NiB超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及结构与催化性能的关系。XRD和XAFS结果表明,NiB超细非晶态合金的退火晶过程分两步进行,在325℃的退火温度下,NiB超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ni和NiB亚稳物相;在380℃或更高的退火温度下,绝大部分Ni3B进一步晶化分解生成金属Ni物相,其产物中Ni的局域环境结构与金属Ni箔的基本一致。我们发现纳米晶Ni比超细Ni-B非晶态合金或晶态金属Ni粉末有更好的苯加氢催化活性。

  • 标签: 退火晶化 催化性能 XAFS XRD DTA 超细Ni-B非晶态合金
  • 简介:用同步辐射光电子谱详细研究了Cu(111)面上超薄Pb膜随厚度与退火的反应。发现室温下Cu(111)面上亚单层Pb以二维密积岛的形式生长。退火至200℃形成Pb-Cu表面合金。这种表面合金只发生在Cu(111)面的最外的一个原子层。作为在单晶Cu(111)表面诱使薄膜层状生长的活化剂,Pb的表面合金可能会对它的活化作用产生不利影响。

  • 标签: 光电子谱 表面合金化 表面亚单层铅膜 铅铜合金 层状生长
  • 简介:本文利用沉淀法制备了粒度分窄,无明显团聚的ZrO2纳米微粒。考察了ZrO2纳米微粒修饰丝光沸石对二甲苯异构的影响。实验结果表明,经修饰后的丝光沸石催化剂能有效地抑制副反应的发生,提高二甲苯异构的选择性,超微粒子修饰的丝光沸石的催化活性和选择性明显优地体相材料修饰的样品。

  • 标签: ZrO2 纳米微粒 丝光沸石 二甲苯 异构化 催化剂