简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。
简介:以金属Zr、Cu和Al为原料,通过真空熔炼和气体雾化制备Zr-Cu-Al合金粉末,再经高能球磨得到Zr50Cu40Al10非晶合金粉末。采用氮/氧分析仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和热分析仪(DSC)对其非晶形成能力及晶化行为进行研究。结果表明,球磨120h后可获得Zr50Cu40Al10非晶合金粉末,且随球磨时间增加,粉末的颗粒尺寸逐渐减小,90h后达到亚微米级。球磨过程中由于铁的增加,使合金的结构"混乱度"增加、负混合热增大,因而热稳定性增强,其过冷区间ΔTx为62K,约为雾化法制备的非晶合金粉末的2倍。此外,采用非等温晶化方法,用KISSINGER方程计算出机械合金化Zr50Cu40Al10非晶合金的玻璃转变和初始晶化的表观激活能分别为152.6kJ/mol和172.4kJ/mol,远小于相应的气体雾化法制备的Zr50Cu40Al10非晶合金粉末表观激活能,其原因是粉末中氧含量和体系自由能较高。
简介:用单辊甩带法制备了不含高生物毒性元素的Ti60Zr10Ta15Si15非晶薄带,并在高于其晶化开始温度的不同温度下对该非晶薄带进行了真空退火,研究了该非晶薄带在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中的电化学腐蚀行为及热处理对其显微组织及其电化学行为的影响。结果表明,用单辊甩带法制备的Ti60Zr10Ta15Si15金属薄带为完全的非晶态结构,其玻璃转变温度和晶化开始温度分别为759K和833K,经过878K真空热处理后,薄带发生了部分晶化,在非晶的基底上析出了Ti相;经过938K热处理后,薄带发生了完全晶化,晶化相主要由Ti、Si3Ta5和SiZr以及TiSi组成。动电位极化测试表明,该非晶合金在PBS溶液中可表现出较为优异的耐蚀性能,部分晶化可进一步提高该合金的耐蚀性能,而完全晶化的合金抗腐蚀性能明显下降。