简介:摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。
简介:摘要:随着人们生活条件质的飞跃,人们越来越关注自身的身体健康,药物研究也逐渐迈入了新的领域。液相微萃取技术的发展,也为药物研究提供了更为丰富的方法。通过在药物分析中应用液相萃取技术,能够一体化进行药物的采样、纯化和富集等操作,这对于药物分析来讲,无疑是巨大的进步。改技术能够有效地降低有机溶剂的用量,具有非常客观的环境友好效应,也是药物分析领域贯彻和落实可持续发展战略的有效举措之一。
简介:摘要:生物系统的复杂性、分子相互作用的多样性和瞬态变化的转移过程对所需分析技术的通量、灵敏度和时空分辨率提出了巨大的挑战。SPME技术的发展开启了活体原位分析的大门。遗憾的是,萃取速度和萃取能力仍有待提高。液相微萃取技术在传质速率和萃取能力上实现了质的飞跃,但其进一步发展受到液相本身物理化学性质的限制。因此,活体原位检测的关键是创新的样品预处理技术的发展。
简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
简介:目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法:采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min^-1。结果:甲基正壬酮在1.07~25.91μg呈良好线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%。含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD—GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。
简介:摘要:目的:探究固相萃取结合液相色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用固相萃取结合液相色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用固相萃取结合液相色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。
简介:目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。
简介:摘要目的探讨细胞分离液在制备液基薄片中对提高制片质量的作用。方法妇科门诊及体检送检细胞学标本500例,在实验前将每例标本平分为2份,分500Ⅰ、500Ⅱ两组进行观察,500Ⅰ采用细胞分离液沉降法制片500张,500Ⅱ采用离心沉降法(不用细胞分离液)制片500张,从细胞量、细胞染色、细胞形态、病变细胞等几个方面进行对比观察。结果两组细胞量符合要求分别为494例(98.8%)、465例(93.0%),两组差异显著(P<0.05)。细胞染色符合要求分别为492例(98.4%)、436例(87.2%),两组对比,差异显著(P<0.05)。细胞形态保存完好分别为492例(98.4%)、495例(99.0%),两组对比,无显著差异(P>0.05)。采用细胞分离液沉降法制片检出病变细胞13例,采用离心沉降法(不用细胞分离液)检出病变细胞12例。结论采用细胞分离液沉降法和采用离心沉降法(不用细胞分离液)所制液基薄片对比观察显示两者所制液基薄片细胞形态无显著性差异,两者所制液基薄片细胞量、细胞染色方面有一定差异,病变细胞检出率方面稍有差异需继续探讨。在制备液基薄片中使用细胞分离液可提高一定制片质量。
简介:摘要目的探讨穿刺抽出囊液及乳头溢液应用液基溥层制片技术的细胞学形态特点、诊断意义。方法统计2012.5~2013.5枣阳市第一人民医院病理科543例穿刺抽出囊液及乳头溢液应用液基薄层技术与传统涂片两种方法诊断为恶性肿瘤、可疑恶性肿瘤细胞病例留存片进行回顾性对比,均采取双盲法由同一细胞医师诊断,同时追踪其手术切除病检结果及其免疫组化进行对照。结果对354例颈部抽出囊液标本直接传统涂片及处理后液基薄层制片二者对比,应用液基薄层制片在颈部穿刺抽出囊液标本中查到恶性肿瘤细胞13例,可疑恶性肿瘤细胞2例。传统涂片4例漏诊。液基薄层制片法诊断灵敏度提高了26.67%;液基薄层制片技术在171例乳腺抽出囊液标本中查到恶性肿瘤细胞7例,可疑瘤细胞3例,传统涂片2例漏诊。液基薄层制片法诊断灵敏度提高了20.00%;液基薄层制片技术在18例乳头溢液标本中查到恶性肿瘤细胞4例,可疑瘤细胞1例,传统涂片1例漏诊,液基薄层制片法诊断灵敏度提高了20.00%。结论液基薄层制片法在颈部、乳腺穿刺抽出囊液及乳头溢液标本的诊断中,灵敏度共提高了66.67%,优于传统细胞涂片法,且能确明诊断较适宜于基层医院临床推广。