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  • 简介:摘要将分散萃取与高效相色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动相复溶后高效相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

  • 标签: 分散液相微萃取 高效液相色谱 苯甲酰脲类农药
  • 简介:摘要:目的:建立环保,快捷的生活饮用水中有机磷农药检测方法。方法:以50微升三氯甲烷为萃取剂,0.9ml丙酮为分散萃取5ml水样中16种有机磷农药,经过气相色谱FPD检测器检测。结果:16种有机磷农药在5-50μg/L浓度范围内线性良好(r>0.997),回收率在95-106%,定量限为0.09-1.2μg/L,RSD为2.5-4.5%。结论:本方法快速环保,能准确检测生活饮用水中有机磷农药。

  • 标签: 分散液液微萃取 有机磷农药 生活饮用水 气相色谱
  • 简介:摘要:随着人们生活条件质的飞跃,人们越来越关注自身的身体健康,药物研究也逐渐迈入了新的领域。萃取技术的发展,也为药物研究提供了更为丰富的方法。通过在药物分析中应用萃取技术,能够一体化进行药物的采样、纯化和富集等操作,这对于药物分析来讲,无疑是巨大的进步。改技术能够有效地降低有机溶剂的用量,具有非常客观的环境友好效应,也是药物分析领域贯彻和落实可持续发展战略的有效举措之一。

  • 标签: 液相萃取 药物分析 应用
  • 简介:摘要:随着萃取技术不断地发展,萃取技术的应用越来越广泛,不仅融合采样与富集过程,还能够对样品进行纯化。同时萃取技术具有较多的优点,其中便包括操作简单和模式灵活,以及富集效率较高等,将萃取技术应用到药物分析中,既能够简化分析复杂性流程,还可以提高分析的效率。该文章对萃取技术进行分析,并讲述萃取技术在药物分析中的应用状况。

  • 标签: 液相微萃取技术 药物分析 应用
  • 简介:摘要目的建立涡旋辅助萃取-高效液相色谱法测定尿中双酚S的方法。方法以乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,萃取尿中双酚S。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,并评估方法学性能指标。结果尿中双酚S在0.0~160 μg/L范围线性相关系数大于0.999,检出限为0.76 μg/L,样品加标回收率为88.06%~103.81%,日内精密度范围为1.78%~2.85%,日间精密度范围为2.65%~4.25%。结论该法准确可靠,灵敏度高,适用于职业接触人群及非职业人群尿中双酚S的测定。

  • 标签: 液液微萃取 相色谱法 双酚S
  • 简介:摘要:生物系统的复杂性、分子相互作用的多样性和瞬态变化的转移过程对所需分析技术的通量、灵敏度和时空分辨率提出了巨大的挑战。SPME技术的发展开启了活体原位分析的大门。遗憾的是,萃取速度和萃取能力仍有待提高。萃取技术在传质速率和萃取能力上实现了质的飞跃,但其进一步发展受到相本身物理化学性质的限制。因此,活体原位检测的关键是创新的样品预处理技术的发展。

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  • 作者: 顾缨缨 梅勇 苏婉婷 韩军
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2021-09-21
  • 出处:《中华劳动卫生职业病杂志》 2021年第08期
  • 机构:430065 武汉科技大学医学院公共卫生学院 430065 武汉科技大学资源与环境工程学院 430065 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室,430065 武汉科技大学医学院公共卫生学院 430065 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室,430065 武汉科技大学资源与环境工程学院
  • 简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。

  • 标签: 气相色谱 甲氧基乙酸 液液萃取 柱前衍生-液液微萃取 尿
  • 简介:目的研究从土茯苓水浸取萃取黄酮。方法考察了萃取剂种类、平衡酸度、混合时间对土茯苓水浸取萃取黄酮性能的影响,并研究了黄酮酸碱稳定性、热稳定性及反萃条件。结果多碳醇在酸性条件下对黄酮有良好的萃取作用,在中性和弱碱性条件下无萃取能力;黄酮在酸性条件下相对稳定,而在碱性条件下不稳定;在温度低于80℃条件下稳定,高于此温度氧化分解;用抗坏血酸在弱碱性条件下能很好地反萃负载有机相中的黄酮。结论从土茯苓水浸取中能有效萃取黄酮,达到与多糖类物质的有效分离。

  • 标签: 萃取 土茯苓 黄酮 稳定性
  • 简介:摘要:丁二酸实为一种四碳平台化合物,采用发酵法对丁二酸进行生产作为一种重要方式,越发受到重视。为了提升微生物发酵法生产丁二酸的总体提取收率,本文采用三辛胺/正辛醇体系络合萃取发酵当中的丁二酸铵,现就此作一剖析。

  • 标签: 丁二酸铵 络合萃取 发酵液
  • 简介:目的:建立顶空固相萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法:采用固相萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min^-1。结果:甲基正壬酮在1.07~25.91μg呈良好线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%。含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD—GC法用于鱼腥草注射中甲基正壬酮的含量分析。

  • 标签: 顶空固相微萃取 气相色谱法 鱼腥草注射液 甲基正壬酮
  • 简介:摘要:目的:探究固相萃取结合相色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用固相萃取结合相色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用固相萃取结合相色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。

  • 标签: 固相萃取 液相色谱-质谱 全血 地塞米松 检验价值
  • 简介:目的:建立太太口服中阿魏酸含量的高效相色谱测定法.方法:样品采用Sep-PakC18固相萃取柱进行净化处理.色谱条件:SpherisorbC18(200mm×4.6mmi.d.,5μm)为分析柱,甲醇一水一冰醋酸(32:68:1.6)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长322nm.结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.055~0.44μg,相关系数r=0.9998;平均回收率为101.3%,RSD=1.1%(n=5).结论:本法前处理操作简便快捷,不损失待测成分,测定结果准确可靠,可作为太太口服的质量控制方法.

  • 标签: 太太口服液 高效液相色谱法 固相萃取 阿魏酸 含量测定
  • 简介:摘要目的讨论痰检查。方法对采集到的样本进行临床检验,并依据检验结果作出诊断。结论痰是气管、支气管和肺泡的分泌物。正常人痰量很少。当呼吸道粘膜受刺激时痰量增加。痰量和痰性状与呼吸器官病变性质及严重程度密切相关,故痰检验对呼吸系统疾病的观察和预后判断具有重要意义。

  • 标签: 痰液 检查
  • 简介:目的建立在线固相萃取-相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清,经在线固相萃取系统预处理,以质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

  • 标签: 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱法 他克莫司 血药浓度
  • 简介:康复新(天舒新)为湖南中科伦药业有限公司生产,成分为美洲大蠊干燥虫体的乙醇提取物,主要有通利血脉、养阴生肌的功效,临床内服可以治疗胃、十二指肠渍疡,外用主要治疗外伤、溃疡、烫伤、烧伤等创面。我科2006年起使用该药治疗因胶布过敏、蚊虫叮咬、刺激性药物(包括化疗药物)等刺激引起的局部皮肤红肿、水疱,共110例,效果显著,治疗7d~10d后消退愈合。现介绍如下。

  • 标签: 康复新液 乙醇提取物 刺激性药物 美洲大蠊 养阴生肌 十二指肠
  • 简介:摘要目的探讨细胞分离在制备基薄片中对提高制片质量的作用。方法妇科门诊及体检送检细胞学标本500例,在实验前将每例标本平分为2份,分500Ⅰ、500Ⅱ两组进行观察,500Ⅰ采用细胞分离沉降法制片500张,500Ⅱ采用离心沉降法(不用细胞分离)制片500张,从细胞量、细胞染色、细胞形态、病变细胞等几个方面进行对比观察。结果两组细胞量符合要求分别为494例(98.8%)、465例(93.0%),两组差异显著(P<0.05)。细胞染色符合要求分别为492例(98.4%)、436例(87.2%),两组对比,差异显著(P<0.05)。细胞形态保存完好分别为492例(98.4%)、495例(99.0%),两组对比,无显著差异(P>0.05)。采用细胞分离沉降法制片检出病变细胞13例,采用离心沉降法(不用细胞分离)检出病变细胞12例。结论采用细胞分离沉降法和采用离心沉降法(不用细胞分离)所制基薄片对比观察显示两者所制基薄片细胞形态无显著性差异,两者所制基薄片细胞量、细胞染色方面有一定差异,病变细胞检出率方面稍有差异需继续探讨。在制备基薄片中使用细胞分离可提高一定制片质量。

  • 标签: 液基薄层制片 细胞分离液 质量
  • 简介:输液微粒是指输入液体中的非代谢性颗粒杂质,其直径在1μm~15μm者占多数,少数可在50μm~300μm[1],是肉眼不可见、易动性的非代谢性的有害粒子.这些看不见的微粒进入人体引起的反应是非常严重的,因此,不溶性微粒引起的微粒反应也越来越受到人们的重视.微粒超标可直接导致病人在半小时内死亡.2003年,一项对1例曾进行40L液体输注的病人的研究发现。

  • 标签: 静脉用药 洁净级别 微粒污染 配液质量 环境
  • 简介:

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  • 简介:摘要目的探讨穿刺抽出囊及乳头溢应用基溥层制片技术的细胞学形态特点、诊断意义。方法统计2012.5~2013.5枣阳市第一人民医院病理科543例穿刺抽出囊及乳头溢应用基薄层技术与传统涂片两种方法诊断为恶性肿瘤、可疑恶性肿瘤细胞病例留存片进行回顾性对比,均采取双盲法由同一细胞医师诊断,同时追踪其手术切除病检结果及其免疫组化进行对照。结果对354例颈部抽出囊标本直接传统涂片及处理后基薄层制片二者对比,应用基薄层制片在颈部穿刺抽出囊标本中查到恶性肿瘤细胞13例,可疑恶性肿瘤细胞2例。传统涂片4例漏诊。基薄层制片法诊断灵敏度提高了26.67%;基薄层制片技术在171例乳腺抽出囊标本中查到恶性肿瘤细胞7例,可疑瘤细胞3例,传统涂片2例漏诊。基薄层制片法诊断灵敏度提高了20.00%;基薄层制片技术在18例乳头溢标本中查到恶性肿瘤细胞4例,可疑瘤细胞1例,传统涂片1例漏诊,基薄层制片法诊断灵敏度提高了20.00%。结论基薄层制片法在颈部、乳腺穿刺抽出囊及乳头溢标本的诊断中,灵敏度共提高了66.67%,优于传统细胞涂片法,且能确明诊断较适宜于基层医院临床推广。

  • 标签: 液基薄层制片技术 恶性肿瘤 乳头溢液 穿刺抽出囊液标本 细胞学诊断