简介：

简介：目的建立以气相色谱法测定复方硫磺洗剂中樟脑的含量方法。方法采用安捷伦公司DB-624毛细管柱（1.8μm,30m×0.32mm）;载气为氮气,流速2mLmin-1,柱温140℃,进样口和检测器温度均为200℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量1μL,分流比10：1。结果樟脑在0.05125～10.25mgmL-1与峰面积线性关系良好（r2=1.0000）,平均回收率为100.0%（n=6,RSD为0.42%）。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂的含量。

简介：摘要通过对气相色谱法测定果汁中苯甲酸含量的检验过程进行研究,分析确定该检测过程的测量不确定度来源,进而求出各不确定度分量对总测量不确定度的相对贡献并对测量结果进行表述。

简介：摘要目的分析气相色谱法测定月饼中山梨酸的不确定因素，建立其不确定度评价方法。方法采用JJF1059-1999技术规范，对检测过程产生的不确定度进行分析。结果本法山梨酸不确定度报告为（0.36±0.02）g/kg取k=2。结论该不确定度主要来源于拟合标准曲线绘制过程、测量结果的重复性以及进样过程。

简介：摘要目的建立气相色谱法测定克罗拉滨原料药中有机残留溶剂的含量。方法采用气相色谱法，色谱柱为PorapaKQ高分子小球填充柱(2mm×3m)，载气为氮气，以程序升温方式使甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔戊醇达到了完全分离，检测器为氢火焰离子化检测器。结果在该法采用的色谱条件下，测定4种溶剂线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求，在克罗拉滨原料药中检出了甲醇。结论本法能快速准确的对涉及的4种有机溶剂进行检测，可用于克罗拉滨原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。

简介：目的建立同时测定甘油乙醇洗手液中甘油乙醇含量的气相色谱法。方法采用直接进样法。色谱柱为HP-Innowa毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,载气为氮气;氢火焰离子化检测器,进样口温度为350℃,检测器温度为380℃;柱温起始温度为100℃,维持3min,以100℃/min的速率升温至240℃,维持7min。结果乙醇、甘油的检测质量浓度线性范围分别是0.12～0.36g/mL（r=0.9996）和0.0076～0.0228g/mL（r=0.9992）。结论该方法准确、可靠,可同时有效测定甘油乙醇洗手液中甘油和乙醇含量。

简介：摘要目的建立工作场所空气中丁二烯的热解析气相色谱分析方法。方法工作场所空气中的丁二烯经活性炭管吸收，于180°C解析进行气相色谱定性定量分析。结果方法线性范围0-0.1025μg/ml，相关系数0.999，方法精密度RSD=1.43%，回收率90.86-104.90%，方法检出限为3.39×10-4ug/ml；空气中甲烷、丁烯、丙烯、戊烷、己烷不干扰测定。结论此方法各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求，适用于工作场所空气中1,3-丁二烯的检测。

简介：摘要目的建立工作场所空气中丁二醇的采样和测定方法。方法用活性碳管采样，气相色谱仪测定。结果方法的检出限为0.4μg/ml,当标准溶液浓度为50～400μg/ml时,相对标准偏差为4.6%～1.5%,相关系数为0.999。测定范围为50～400μg/ml。活性碳管解吸效率为88%～95%。样品在采样管中能稳定7d。结论测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。

简介：摘要目的研究分析顽固性高血压患者接受肾交感神经射频消融术治疗的临床效果。方法根据10例顽固性高血压患者进行了肾交感神经射频消融术治疗效果的研究，术后患者接受了1天、1个月和三个月的观察，对患者的血压、心率、心肌酐等等指标的测量。结果接受肾交感神经射频消融术治疗后，患者1天和1个月的血压获得了显著的降低，3个月的时候降低的幅度更大，且心率及肾素血管紧张素醛固酮均有明显下降，此次研究中没有发现不良反应的患者出现。结论肾交感神经射频消融术对于顽固性高血压患者具有非常好的治疗效果，临床效果优秀。

简介：摘要目的建立测定复方红景片中红景天苷的高效液相色谱方法。方法色谱柱为ShimapackODS(4.6×250mm，5μm)，流动相为甲醇-0.5mol•L-1磷酸二氢钠（17∶83），检测波长275nm，流速为1.00mL•min-1，柱温为40℃。结果红景天苷在20.4μg•mL-1～102.0μg•mL-1间呈良好的线性关系，r=0.9998（n=5），平均回收率为99.90%（n=9），RSD为1.92%（n=9），稳定性RSD为1.21%（n=5），重复性RSD为1.35%（n=6），精密度RSD为1.12%（n=6）。结论建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好，是控制复方红景片质量的有效方法。

简介：摘要目的探讨液相色谱限制性填料在临床药物分析中的应用。方法从限制性填料的萃取剂分离机制、RAM填料单柱系统及柱切换系统在体内药物分析中应用和RAM填料的新应用三个方面进行分析。结果简要介绍了限制性填料固相萃取原理及分类，并对该技术在临床药物分析及药代动力学领域中的应用现状及发展趋势作了详细的综述。结论限制性填料属于特殊萃取介质之一，允许复杂生物基质样品直接进样分析，结合液相色谱系统可以实现生物样品自动化直接进样，简化并加速了样品预处理过程。

简介：摘要目的采用顶空气相色谱法测定饮用水中苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯）。方法采用顶空自动进样技术，用INNOWAX毛细管柱进行分离，FID检测器进行测定。顶空最佳气液平衡条件平衡温度90℃，平衡时间20min，气液相比11，氯化钠加入量4.0g。结果苯系物的检出限在0.47μg/L～0.70μg/L，标准曲线的线性范围为2～100μg/L，相关系数在0.9969～0.9998，回收率范围在88.2%～103%，相对标准偏差在2.3%～5.9%。结论该方法简便、快捷，具有较好的精密度和准确度，线性范围宽，能够达到国家标准方法的要求，可用于饮用水中苯系物的测定。

简介：目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用UltimateAQ-C18（150mm×4.6mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53min为254nm,于53min后将波长切换为275nm,柱温20℃,流速1.1mLmin-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390nm,柱温25℃,流速1.0mLmin-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。

简介：摘要目的采用高效液相色谱(HPLC)测定海尔福口服液中甘草酸含量,并与甘草药材提取液进行对比分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Acclaim?120C185μm(4.6×250mm)流动相甲醇-水-冰乙酸(71281)波长250nm流速1.0ml/min。结果（1）甘草药材1醇提液甘草酸含量为28.900±0.221mg/g生药；（2）甘草药材1水提液甘草酸为19.360±0.029mg/g生药；（3）旧甘草药材水提液甘草酸含量为13.217±0.064mg/g生药；（4）海尔福口服液中甘草酸含量为11.887±0.186mg/g生药；（5）甘草药材2水提液甘草酸为25.907±0.619mg/g生药；各样品甘草酸含量比较,p<0.01,差异均有统计学意义;加样回收试验平均为109.88%,进样20μl测定浓度在0.04—0.32mg/ml按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9984,精密度RSD%=0.45%。结论该法测定准确,线性关系好,可用于海尔福口服液质量控制.

简介：目的建立顶空气相色谱法测定2-氟-2-脱氧-D-葡萄糖(18F-FDG)中乙腈残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20000毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm),载气为氮气,压力0.3MPa。火焰电离检测仪(FID)检测器温度为250℃,进样口温度为200℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30min,分流比为20∶1。水为溶剂,外标法测定18F-FDG中乙腈的残留量。结果在此色谱条件下,被测物峰面积与检测浓度在所考察范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999。平均回收率102.5%,相对标准误差为2.53%。乙腈的最低检出限为1μg/mL。结论本实验建立的色谱方法灵敏、准确、重复性好,适用于18F-FDG等正电子放射性药物乙腈残留量的检测。

简介：目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器（HPLC-ELSD）法。方法采用IntersiLC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%二乙胺（70∶30）为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6～6.0μg（r=0.9995）,平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%（n=6）。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。

简介：摘要通过对近十几年来国内发表的具有代表性的相关文章进行分析、整理和归纳，综述了高效液相色谱技术在中药学、食品检测等研究领域中的应用和最新研究进展。

简介：摘要目的建立超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固相萃取柱净化，应用超高速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测。结果经方法学确认，该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg，定量限为1.0ug/kg。在5.0～200.0的线性范围内，相关系数r>0.9999，回收率78.2%～95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广，是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

简介：目的建立HPLC梯度洗脱法测定注射用美洛西林钠-舒巴坦钠有关物质的方法。方法使用ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5.0μm）,以磷酸盐缓冲液（5.44gL-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.8,即得）和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mLmin-1,柱温为31℃,检测波长为215nm。结果样品中有关物质完全洗出,美洛西林和舒巴坦主峰与有关物质峰均达到基线分离,舒巴坦杂质A、B分离度符合要求;舒巴坦杂质A、舒巴坦杂质B、舒巴坦和美洛西林与峰面积线性关系良好,相关系数（r）均〉0.9972;舒巴坦杂质A相对舒巴坦校正因子为0.6,舒巴坦杂质B相对舒巴坦校正因子为0.5;舒巴坦杂质A、B检测限分别为3.11ng和5.98ng,定量限分别为10.36ng和17.93ng,舒巴坦检测限和定量限分别为8.46ng和31.01ng;美洛西林的检测限和定量限分别为12.20和40.25ng;舒巴坦杂质A、B平均回收率（n=9）分别为100.9%和102.0%。结论该方法对注射用美洛西林钠舒巴坦钠有关物质的测定灵敏、准确、专属性强,适用于产品质量控制。

简介：目的同时用液相色谱-质谱联用法（LC—MS／MS）和酶联免疫法（ELISA）检测患者体内25（OH）D3水平，分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者，对同-血清样本分别用LC-MS／MS法和ELISA法测定25（OH）D3水平，同时用LC-MS／MS法测定25（OH）D2的水平。结果LC-MS／MS法测定的维生素D3的均数为14．99±6．51ng／mL，酶联免疫法测定的均数为20．91±9．70ng／mL，两者的相关系数为0．725（P〈0．01），线性相关方程为维生素D3（LC-MS／MS法）=4．829＋0．486×维生素D3（ELISA法）。LC-MS／MS法组25（OH）D3浓度高于20ng／mL的比例17％，酶联免疫法组为52％，LC-MS／MS法组的25（OH）D2和25（OH）D3总浓度高于20ng／mL的为24％。25（OH）D2占25（OH）D总量的8．4％。结论LC—MS／MS法测定的维生素D3的数值明显低于ELISA法，两者正相关性较高，可经方程互换。酶联免疫法低估了体内维生素D的缺乏，检测25（OH）D3的同时需测定25（OH）D2浓度。