简介:摘要:对于气相色谱仪最为基本的维护工作主要是清洁除尘,其中对包括了对仪器外部和内部零件做好有效除尘的工作,定期对色谱配件做好维护工作,比如说做好隔热磨损的方式,能有效断绝进样口漏气等问题。这就需要检测人员进行有效的零件更换,定时做好色谱仪的配件清洁以及零件替换。从而养成良好的仪器维护工作。
简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化,气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。
简介:摘要目的建立硅烷化-气相色谱法测定工作场所空气中氯乙酸浓度的方法。方法于2020年3月,用硅胶管采集空气中的氯乙酸,样品干燥后,室温下经乙腈:N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(2:1,V/V)解吸及硅烷化反应后,由气相色谱定量分析硅烷化产物。结果此方法在0~162.8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程:y=0.011 8x,相关系数r=0.999 7,方法的检出限为0.8 μg/ml,最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集15 L空气计),5次平行测定相对标准偏差(RSD)在0.5%~1.3%,空白加标回收率在98.6%~101.2%。结论该方法灵敏、简便、准确,可以用于工作场所空气中氯乙酸浓度的测定。
简介:摘要:随着社会经济的快速发展,在食品添加剂的发展过程中也被引入了各种各样的新式食品添加剂。食品添加剂的研发是为了增加食品的营养价值、改善食品的色香味、抑制食品中微生物的生长、延长食品的货架期等等。但是在社会快速发展的过程中,人们在解决温饱问题后,开始注重食品的安全性质,注重食品添加剂的添加种类和数量。尤其是在重大食品安全问题三鹿奶粉的“三聚氰胺事件”爆发后,公众对于食品添加剂的关注达到了前所未有的高度。所以快速、便捷的检测出食品中的食品添加剂是否达标,成为食品安全研究人员和食品企业重点关注的问题,本文介绍了气相色谱检测法在检测调味面制食品中甜蜜素的应用方法。
简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
简介:摘要目的建立空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法。方法采用聚四氟乙烯滤膜采样,2 ml二氯甲烷溶剂洗脱,经DB-5毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果百菌清用标准曲线法定量,溶液浓度在15~300 μg/ml内有较好线性相关性,R2=0.999 9;该仪器的检出限为1.70 μg/ml、定量下限为5.70 μg/ml;该方法的最低检出浓度为0.045 mg/m3、最低定量浓度为0.15 mg/m3(以75 L空气样品计);样品加标回收率在90.14%~91.81%;批内精密度在1.5%~1.8%、批间精密度为2.3%~3.8%;聚四氟乙烯滤膜对空气中百菌清采样效率可达95%以上;样品在常温条件下14 d保持稳定。结论实验结果表明,该研究建立的空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法适用于工作场所空气中百菌清含量检测。
简介:摘要目的建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。方法于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为y=353.8x+21.2(r=0.999 8)。检出限为0.030 μg/ml,定量下限为0.100 μg/ml,若采集15 L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.013 mg/m3。平均解吸效率为86.5%~89.4%,加标回收率为94.4%~97.1%,相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。结论该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定。