简介:摘要目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法于2019年10月,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)固相微萃取头萃取尿中正丁醇,优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间,用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好,相关系数为0.999,方法的检出限为0.04 mg/L,回收率为77.4%~102.8%,批内精密度为3.67%~8.11%,批间精密度为4.94%~6.90%。结论正丁醇测定方法操作简便,富集效率高,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。
简介:摘要目的建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿中丁酮在酸性条件下,加入碘化钾与重铬酸钾,50 ℃水浴60 min,用正己烷萃取,加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘,离心半径81 mm,10 000 r/min离心5 min,吸取上清液,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分析,程序升温,电子捕获检测器(ECD)检测,检测器温度为300 ℃,进样口温度为200 ℃,分流比10∶1,氮气为载气。结果丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R)为0.999 1~0.999 2。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%,相对标准偏差为1.94%~6.48%(n=6),方法检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.06 mg/L(S/N=3)和0.19 mg/L(S/N=10)。结论本法操作简单,灵敏度高,可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。
简介:摘要目的建立工作场所空气中环己烯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中环己烯用活性炭管采集,二硫化碳解吸后,经气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果环己烯在0.77~4 050.00 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.23 μg/ml,定量下限为0.77 μg/ml,在采样体积为1.5 L,解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的最低检出浓度为0.15 mg/m3;批内和批间精密度(RSD)分别为0.62~1.9%、1.5~3.5%;平均解吸效率为96.4%;穿透容量(100 mg活性炭吸附剂)为29.4 mg;平均采样效率为100%;样品在室温下可保存7 d,置于4 ℃冰箱内可保存14 d;空气中可能与环己烯共存的环己烷、正己烷、苯、甲苯和乙苯,在该方法条件下不干扰测定。结论本方法灵敏度高,精密度好,准确度好,检出限低,适用于工作场所空气中环己烯的现场监测。
简介:摘要目的分析野菊花挥发性成分的主要化学成分。方法采用固相微萃取法提取、富集野菊花中的挥发性成分,采用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定,用面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果共鉴定出50种化学成分,占挥发性成分含量的97.17%。野菊花挥发性成分主要为桉油精(24.72%)、α-香叶烯(15.78%)、β-金合欢烯(10.44%)、樟脑(10.05%)、α-衣兰油烯(4.81%)、α-水芹烯(4.43%)、α-蒎烯(4.28%)、莰烯(3.61%)、乙酸龙脑酯(2.56%)、侧柏烯(1.59%)、雪松烯(1.47%)等。结论固相微萃取技术可用于野菊花挥发性成分分析,并提高其灵敏度与准确性。
简介:摘要目的建立工作场所空气中三氯苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法用玻璃纤维滤膜和溶剂解吸型活性炭串联组成的采样管采集空气样品,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器进行检测。结果1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯质量浓度分别在12.20~1 220.00、16.60~1 660.00和14.80~1 480.00 μg/L呈线性关系,相关系数为0.999 46~0.999 48;1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯测定方法的批内精密度相对标准偏差(RSD)分别为1.96%~2.68%、1.73%~2.82%和1.81%~2.56%,批间精密度RSD分别为3.27%~4.25%、2.85%~4.83%和3.46%~4.43%,回收率分别为92.4%、92.0%、93.6%,最低定量质量浓度分别为0.81、1.53和1.18 μg/m3(均以解吸液体积为3 ml、采集15.00 L工作场所空气计算);样品在室温下可保存5 d以上。结论方法适用于工作场所空气中1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯的监测。
简介:摘要目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇(1-methoxy-2-propanol,1M2P)的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取;单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化;以DB-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管柱为分离柱,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.14 mg/L,定量下限为0.45 mg/L,回收率为85.8%~104.7%,日内精密度为3.25%~6.65%,日间精密度为0.81%~3.96%。结论该方法灵敏度高,操作简便,适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。
简介:摘要目的建立在线甲基化-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸浓度的方法。方法2018年1至7月用溶剂解吸型硅胶管采集空气中的丙烯酸,甲醇解吸后,解吸液与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇溶液)同时进样,在350 ℃的进样口生成丙烯酸甲基衍生物,经气相色谱测定。结果在0~258.4 mg/L浓度范围线性关系良好,相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.9 mg/L,最低检出浓度为0.06 mg/m3(以采集15 L空气计),5次平行测定相对标准偏差(RSD)在2.2%~2.7%,加标回收率在96.9~101.6%。结论结果表明该法有效、简便、准确,可以用于工作场所空气中丙烯酸浓度的测定。
简介:摘要目的探究不同产地糙苏叶挥发油的成分及含量差异,以阐明化学成分含量对功效的影响。方法从陕西眉县蒿坪、陕西三原采集糙苏叶,采用水蒸汽蒸馏法提取糙苏挥发油。采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)联用技术检测糙苏挥发油的化学成分,并以峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,对比不同产地糙苏叶挥发油的化学成分及其含量。结果从陕西眉县蒿坪糙苏叶、陕西三原糙苏叶挥发油中分别鉴定出49、56种化学成分,两者共有挥发油成分5种(剔除二丙酮醇)。陕西眉县蒿坪糙苏叶挥发油主要成分为2-tert-butoxy-5-methylthiophene,含量达18.009%;陕西三原糙苏叶挥发油主要成分为紫苏醛,含量达50.728%。结论不产地糙苏叶挥发油的化学成分及含量存在差异。
简介:摘要目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法。方法于2019年7至10月,对工作场所空气中的甲基丙烯酸异丁酯采用活性炭管采集,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定。结果该方法测定甲基丙烯酸异丁酯在0~800 μg/ml浓度范围呈线性关系,r=0.999 93;检出限为0.35 μg/ml,最低检出浓度为0.12 mg/m3;批内精密度为2.06%~2.72%,批间精密度为3.03%~3.83%;平均解吸效率为96.7%;穿透容量大于14.46 mg,采样效率达100%;样品在室温下至少可保存7 d。结论甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法操作简便,灵敏度高,精密度好,能准确测定空气中的甲基丙烯酸异丁酯。
简介:摘要目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)联用技术对新生儿重症监护病房(neonatal intensive care unit,NICU)新生儿进行尿液代谢物检测的疾病诊断和监测意义。方法回顾性分析2010—2018年解放军总医院第七医学中心附属八一儿童医院NICU中代谢病高危患儿利用尿素酶预处理GC-MS法进行尿液有机酸、氨基酸、糖类、多元醇、嘌呤和嘧啶等成分分析的结果及临床资料。结果共纳入2 208例新生儿,包括足月儿1 224例,早产儿984例,共507例(23.0%,507/2 208)存在代谢异常。确诊包括甲基丙二酸尿症、丙酸尿症、尿素循环障碍、枫糖尿症、戊二酸尿症、苯丙酮尿症、异戊酸尿症、羟脯氨酸尿症、焦谷氨酸尿症和酪氨酸血症在内的10种先天性代谢异常74例(3.4%,74/2 208),其中足月儿69例(5.6%,69/1 224),早产儿5例(0.5%,5/984)。足月儿最常见的先天性代谢异常为甲基丙二酸尿症(71.0%,49/69),早产儿为苯丙酮尿症(2/5)。诊断继发性代谢紊乱433例(19.6%, 433/2 208),其中足月儿232例(19.0%,232/1 224),早产儿201例(20.4%,201/984)。NICU中足月儿常见代谢紊乱为乳酸尿伴酮体增加、乳糖尿、酮尿,早产儿为非酮性双羧酸尿、乳酸尿、N乙酰酪氨酸增高及4-羟基苯乳酸增高。结论GC-MS技术是诊断和监测遗传性或继发性代谢紊乱的有力工具。