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  • 简介:摘要:目的 分析色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品的效果。方法 色谱柱选用AccucoreTM Phenyl/Hexyl苯己基色谱柱,柱温50℃。以甲醇-乙腈混合溶剂和水为流动进行梯度洗脱,流速为O.4mL/min。质谱分析采用电喷雾正离子模式(ESl+)进行电离,数据采集采用多反应监测(MRM)模式,总分析时间为14 min。结果 203种药物的检出限为10ng/mL。结论 色谱-串联质谱筛选鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点,能满足禁毒管制工作的日常需要。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 毒品筛查 司法鉴定
  • 简介:摘要:目的:探究固萃取结合色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用固萃取结合色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用固萃取结合色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。

  • 标签: 固相萃取 液相色谱-质谱 全血 地塞米松 检验价值
  • 简介:摘要目的建立了色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定尿样中乙草胺及其3种代谢物。方法于2021年4月,尿液经HLB小柱净化,1%乙酸乙腈溶液洗脱。以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动,梯度洗脱,目标物使用ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)作为分离柱,采用LC-MS/MS在正离子模式下进行测定。结果4种目标物在1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.997,各目标物质在空白尿样中3个浓度添加水平下的回收率为107.6%~129.1%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~9.9%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.04~0.11 μg/L和0.15~0.42 μg/L。乙草胺职业接触人群尿样中所有目标物均有检出。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好,适用于尿样中乙草胺及其代谢物浓度的快速检测。

  • 标签: 尿 乙草胺 代谢物 液相色谱-串联质谱 固相萃取
  • 简介:摘要:近年些来,伴随国内经济的增长,超高效色谱(简称UPLC)也在逐渐发展,并且以其优势特点在医药分析中备受关注。同时,UPLC的种类也越来越多样化,可以更好地适应不断变化的西药分析需求,所以迎来了更广阔的应用前景。基于此,本文分析了UPLC的基本原理,探讨了在西药分析中关于这种方法的应用内容。

  • 标签: UPLC 西药分析 有效应用
  • 简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

  • 标签: 抗生素 液相色谱-串联质谱法 土壤
  • 简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

  • 标签: 抗生素 液相色谱-串联质谱法 土壤
  • 简介:摘要目的建立测定尿中肌酐(Cre)和2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的超高效色谱串联质谱法。方法于2020年10月,取监测对象班末尿样,离心制备滤液,经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后,以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动进行梯度淋洗;三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源(ESI),离子源温度500 ℃,气帘气流量31.4 L/min,在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L,线性方程为y=947.3x-1 605.6,相关系数0.999 4,检出限为0.3 μg/L,定量限为1.0 μg/L;当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时,测得加标回收率为92.8%~ 94.6%,批内精密度为3.6%~5.7%,批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L,线性方程为y=1 164.7x-2 243.9,相关系数0.999 1,检出限为0.03 μg/L,定量限为0.1 μg/L;当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时,测得加标回收率为90.8%~93.6%,批内精密度为4.6%~7.4%,批间精密度为4.4%~6.9%。结论尿中Cre和TTCA的超高效色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单,在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定,准确高效,方法各性能指标均符合测定要求。

  • 标签: 尿 肌酐 2-硫代噻唑烷-4-羧酸 二硫化碳 液相色谱-串联质谱
  • 简介:摘要目的基于超高效色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式,建立虎杖中10种酚类物质[虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素]的同时定量分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为二元梯度洗脱系统,梯度洗脱,流速0.2 ml/min,高分辨多反应监测扫描模式用于定量分析。结果虎杖中10种酚类物质在考察浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),批内和批间精密度及重复性RSD均小于5%,回收率在96.28%~103.23%范围内。10批样本中虎杖苷含量最高,其次是白藜芦醇和大黄素,大黄酚和氧化白藜芦醇含量较低,在个别批次中未实现定量测定。不同批次间待测成分含量差异较大。结论本研究建立的同时定量虎杖中10种酚类物质的UPLC-Q/TOF-MS方法简便、准确,可为虎杖的质量评价提供参考。

  • 标签: 虎杖(中药) 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 酚类 有效成分 含量测定(中药)
  • 简介:摘要:高效色谱技术是一种从二十世纪七十年代发展起来的色谱技术,它具有高度分离、快速、灵敏、自动化等优点,在化学、生物等方面得到了广泛的应用。近年来,该项技术在医药检测领域的应用越来越广泛,成为保障药品质量和安全的“技术防线”。因此,本文重点阐述了这项技术在药检方面的应用,希望能为国内的药检工作带来一些新的应用。

  • 标签: 高效液相色谱技术 色谱技术 医药检测 应用
  • 简介:摘要:现如今,生物医药制品领域的发展前景较为不错,目前样品检测工作中会采取到多样化的检测方式,分析所用到的各种检测方式,使用广泛度最高的应该是制备型高效色谱检测法。这种方式是一种需要借助高压、大流量液体输送系统在分离柱上完成对样品高纯度分离的方法,并且对分离柱有一定的要求,必须要满足分辨率大、内径大及载量高这几点标准。把这种方法与传统制备方式进行对照剖析,不管是分离产品纯度亦或是分离效果等方面,前者表现出地优势都更为突出,正是由于这一点,制备型高效色谱检测法在生物制品等方面得到了较大程度的普及。本文特围绕该方法及其应用进行了深入分析。

  • 标签: 生物医药制品 prep-HPLC 应用分析
  • 简介:摘要:目的 使用HPLC同时测定补骨脂配方颗粒中的四种有效成分。方法 使用Pntulips QS- C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长246nm,进样量10μl。结果 补骨脂苷在0.010~0.149mg/ml(r=0.9995)、异补骨脂苷在0.020~0.298mg/ml(r=0.9996)、补骨脂素在0.017~0.260mg/ml(r=0.9999)、异补骨脂素分别在、0.026~0.387mg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%,98.5%,99.0%,99.4%,RSD分别为1.83%、1.82%、1.27%、2.00%,4批样品各成分含量有差异。结论 补骨脂配方颗粒中补骨脂苷和异补骨脂苷含量高于补骨脂素和异补骨脂素,不同厂家补骨脂配方颗粒各成分含量有差异。

  • 标签: 补骨脂配方颗粒 HPLC 补骨脂苷 异补骨脂苷 补骨脂素 异补骨脂素
  • 简介:摘要:在当前社会进步发展的过程中,科学的利用高效色谱技术在药品检验当中的应用前景,该项技术在中药以及中成药的检测,更加高效的进行了高效色谱技术的检验,该技术在药品检验中发挥着重要作用,药品检验工作人员在开展工作的时候需要深入的了解技术的特点,根据技术特点科学的实施工作,高效色谱技术在环保以及生命科学当中都得到了非常广泛的运用。本文主要针对高效色谱技术在检验当中的应用以及技术未来的发展进行了探讨,发现科学的进行技术的优化,对更加质量的开展相关工作有促进作用。

  • 标签: 高效液相色谱技术 药品检验 发展
  • 简介:摘要:本文首先阐述了高效色谱技术理论概述,接着分析了高效色谱技术在食品检验中的应用,最后对高效色谱技术在药品检验中的应用进行了探讨。希望能够为相关人员提供有益的参考和借鉴。

  • 标签: 高效液相色谱技术 食品 药品 检验应用
  • 简介:摘要:随着人们的生活水平不断的提高,人们对药品质量的要求也越来越高。高效色谱属于分离分析技术。实验样品分析方法主要是将流动放入液体中,利用高压输液系统将不同比例混合的缓冲溶液和溶剂泵入色谱柱。配备固定装置或流动如不同极性的简单溶剂,在色谱柱中分离组分,然后使用特定的检测器进行检测。这种方法目前广泛应用于工农业、医药、化学等领域,都发挥着极其重要的作用。

  • 标签: 液相色谱技术 药品检验 应用
  • 简介:摘要:近些年来我国医疗事业得到了快速发展,在这一过程中,药品的生产研发为我国医疗事业发展提供了强大的推动力。随着人们对药品生产工作重视程度的逐渐提升,这也就为药品的生产质量水平提出了更高的要求,所以在药品生产中,就需要对采取高效的检验技术对药品进行检验,当前存在多种药品检验方式,本文将重点研究高效色谱技术在药品检验中的应用研究,以期对相关人员能有所裨益。

  • 标签: 高效液相色谱技术 药品检验 研究进展
  • 简介:摘要:随着医疗技术的进步,医疗的可信度也在不断的提高,为了让我们的国民有更好的医疗服务,我们必须要不断的完善我们的医疗技术,让我们的医疗技术得到更好的发展。虽然高效色谱的应用还不算很久,但随着时代的发展,技术的不断更新,高效色谱也在不断的发展,所以要想让高效色谱的方法更加的得心应手,就必须要掌握它的基本原理和用法,才能最大限度的发挥它的作用。高效色谱是将一种分离分析技术用于对药品进行相应的分析,而构成高效色谱的仪器并不是一台单独的仪器,而是由四元泵、进样器、检测器等关键元件构成,确保所有的仪器都是完好的,这样才能保证仪器的工作。

  • 标签: 高效液相色谱 药物分析 应用
  • 简介:摘要:科技是人类的第一生产力,科技进步,检测技术不断提高,各种检测手段层出不穷。高效色谱技术经过多年的发展,已成为药物检测领域的一项重要技术。高效色谱技术是一种综合了多种检测技术的先进技术,它的分离效率高,检测灵敏度高,分离速度快,自动化程度高,能极大地提高检验工作的效率和质量。因此,高效色谱技术在药品检测中的应用,既是医药工业发展的客观要求,也有利于推动相关工作的开展。

  • 标签: 高效液相色谱法 药品检验 应用现状
  • 简介:摘要:随着医疗技术的进步,医疗的可信度也在不断的提高,为了让我们的国民有更好的医疗服务,我们必须要不断的完善我们的医疗技术,让我们的医疗技术得到更好的发展。虽然高效色谱的应用还不算很久,但随着时代的发展,技术的不断更新,高效色谱也在不断的发展,所以要想让高效色谱的方法更加的得心应手,就必须要掌握它的基本原理和用法,才能最大限度的发挥它的作用。高效色谱是将一种分离分析技术用于对药品进行相应的分析,而构成高效色谱的仪器并不是一台单独的仪器,而是由四元泵、进样器、检测器等关键元件构成,确保所有的仪器都是完好的,这样才能保证仪器的工作。

  • 标签: 高效液相色谱 药物分析 应用
  • 简介:摘要目的研究1种基于色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术的血清17α-羟孕酮(17α-OHP)候选参考测量程序并对其进行评价。方法2019年12月,取上海市临床检验中心员工体检留存的血清标本,采用正己烷乙酸乙酯混合(体积比3∶2)提取加入同位素内标的血清样本,C18反向色谱柱分离,正离子电喷雾质谱仪检测,参照美国临床实验室标准化协会(CLSI)C62-A文件对建立的候选参考方法进行校准曲线、检测限与定量限、基质效应、不精密度、正确度、特异性、携带污染、线性范围等基本分析性能验证。结果17α-OHP的线性范围为0.21~119.67 μg/L。检测限和定量限分别为5.218 ng/L、0.116 μg/L。3种不同比例50∶50、80∶20、20∶80)的血清与溶液混合物的相对基质效应分别为-0.02%、-0.40%、-0.90%。批内变异系数(CV)在0.164、14.81、81.63 μg/L浓度处分别为1.73%~2.11%、0.98%~1.71%、0.47%~0.87%,批间CV在上述3个浓度点处分别为1.82%、1.03%、0.80%。加标样本平均回收率在0.5、20、100 μg/L处分别为100.4%、101.7%、102.8%;检测中国计量科学研究院标准参考物质GBW09829,结果均在规定的不确定度范围内。无携带污染和特异性干扰。结论成功建立了基于同位素稀释LC-MS/MS技术的血清17α-OHP候选参考测量程序。该候选参考测量程序有着良好的精密度和准确度,能用于常规临床检验方法的量值溯源。

  • 标签: 17-α-羟孕酮 质谱分析法 放射性同位素稀释技术 参考测量程序
  • 简介:摘要目的建立顶空-气色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮(MIBK)。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气色谱条件进行优化,取5 ml样品于20 ml顶空瓶中,加3.0 g硫酸铵,经60 ℃加热30 min后,吸取100 μl顶空瓶上部气体,注入气色谱经HP-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱分离,质谱检测器检测,保留时间定性,外标法定量检测样品中MIBK含量。结果本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1 000.0 μg/L,线性方程为y=62.9x-652.5,相关系数r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低(50.0 μg/L)、中(200.0 μg/L)、高(500.0 μg/L)三个添加浓度下,样品加标回收率为95.3%~100.2%;批内精密度为1.7%~3.8%(n=6),批间精密度为1.2%~4.0%(n=6)。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好,样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。结论本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。

  • 标签: 甲基异丁基酮 尿 顶空 气相色谱/质谱