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  • 简介:摘要:目的 分析色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品的效果。方法 色谱柱选用AccucoreTM Phenyl/Hexyl苯己基色谱柱,柱温50℃。以甲醇-乙腈混合溶剂和水为流动进行梯度洗脱,流速为O.4mL/min。质谱分析采用电喷雾正离子模式(ESl+)进行电离,数据采集采用多反应监测(MRM)模式,总分析时间为14 min。结果 203种药物的检出限为10ng/mL。结论 色谱-串联质谱筛选鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点,能满足禁毒管制工作的日常需要。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 毒品筛查 司法鉴定
  • 简介:摘要:建立稻虾中11种兽药(氯霉素类、喹诺酮类、四环素类)同时测定的超高效色谱-串联质谱法。样品以0.2%甲酸乙腈溶液提取,经OasisPRiME HLB柱净化后用Waters HSS T3柱分离,在ESI+/-多反应监测模式下采集,外标法定量。11种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数r>0.996,方法定量限低于5μg/kg,在5、10、20μg/kg加标水平下回收率为72.5~114.5%,RSD为1.9~7.0%。该方法简便、灵敏,适用于稻虾中多类兽药的快速测定和筛查。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 兽药 稻虾
  • 简介:摘要:抗生素自发现以来,就作为一种常用药物被广泛用于治疗人畜疾病。绝大多数抗生素很难被人畜吸收,大部分被排泄到环境中。近年来,抗生素环境污染问题越来越受到国人的关注,我国是抗生素生产和使用大国,滥用现象较为突出,对抗生素的监管还存在一定程度的空白。目前,国内有很多科研机构报道中国大部分河流里面均检出了多种抗生素,且部分河流抗生素浓度很高,达到了μg/L级,严重影响了水质健康。研究表明,人在长期摄入含磺胺类抗生素饮用水后,磺胺类药物会不断在人体内蓄积,当累积到一定浓度后,会引起肾脏损伤。目前生态环境部还未颁布相关的抗生素检测标准,仅部分地方标准颁布,抗生素相关检测研究还比较薄弱。一般水体中的抗生素浓度较低,大多在ng/L到μg/L级别,国内研究机构多用超高效色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测水中微量抗生素,其具有高选择性、高灵度的优势。本论文依据相关文献,结合实验室现有条件,通过HLB固萃取柱富集,高效色谱分离,质谱检测,建立了水中9种磺胺类抗生素的分析方法。该方法可为研究地表水中磺胺类抗生素污染物的环境生态风险提供参考依据,也为了解我国水环境中抗生素的赋存水平提供数据支持。本文主要分析固萃取-超高效色谱-串联质谱法对水中抗生素检测方法。

  • 标签: 固相萃取 超高效液相色谱 质谱 抗生素 地表水
  • 简介:摘要:稻米被誉为“天然营养素包”之一,富含人体所需的各种营养素及生理活性物质,如纤维素、矿物质、脂肪、谷维素和维生素E等。谷维素大约在60年前首次在稻米中被发现,它是植物甾醇或三萜醇的阿魏酯混合物,稻米中约85%的谷维素主要由3种化合物组成,分别是24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)、环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA)。谷维素由于表现出较强的生物活性使得其在化妆品行业、营养和药物领域有着巨大的应用潜力,如治疗高血压、消除脸部黑色素沉积、调节植物神经等作用。本文主要分析混合型固萃取-高效色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱 混合型固相萃取 谷维素 稻米
  • 简介:摘要:建立了大鼠血浆中氯虫苯甲酰胺的高效色谱-串联质谱分析方法。以SD大鼠为试验对象,进行了氯虫苯甲酰胺在动物体内代谢试验,研究不同染毒剂量下氯虫苯甲酰胺原药在大鼠体内的毒代动力学特征。

  • 标签: 氯虫苯甲酰胺 高效液相色谱-串联质谱 代谢
  • 简介:摘要:目的:探究固萃取结合色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用固萃取结合色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用固萃取结合色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。

  • 标签: 固相萃取 液相色谱-质谱 全血 地塞米松 检验价值
  • 简介:摘要目的建立了色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定尿样中乙草胺及其3种代谢物。方法于2021年4月,尿液经HLB小柱净化,1%乙酸乙腈溶液洗脱。以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动,梯度洗脱,目标物使用ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)作为分离柱,采用LC-MS/MS在正离子模式下进行测定。结果4种目标物在1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.997,各目标物质在空白尿样中3个浓度添加水平下的回收率为107.6%~129.1%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~9.9%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.04~0.11 μg/L和0.15~0.42 μg/L。乙草胺职业接触人群尿样中所有目标物均有检出。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好,适用于尿样中乙草胺及其代谢物浓度的快速检测。

  • 标签: 尿 乙草胺 代谢物 液相色谱-串联质谱 固相萃取
  • 简介:摘要:随着四环素类抗生素的大量使用及不合理使用,易导致环境及动物源性食品中药物残留超标,从而威胁公共卫生安全。色谱串联质谱法是检测畜禽产品中四环素类药物残留的主要方法之一。本文主要应用色谱-质谱/质谱法检测虾中四环素,以此为食品安全提供一定保障。

  • 标签: 液相色谱-质谱法 四环素检测 实验结果
  • 简介:摘要:本文建立了同时测定地下水中9种多氯联苯含量的快速高效检测方法,样品经萃取、浓缩和定容后采用气色谱法进行分离,有效的实现了杂质与目标物之间的完全分离,分离后的样品进入质谱仪,通过9种多氯联苯的特征离子进行定量分析。试验结果表明,9种多氯联苯在20~500μg/L质量浓度范围内线性良好,拟合曲线的相对标准偏差为3.0~11.0%,方法的检出限为3~4ng/L,定量限为12~16ng/L;实验室内相对标准偏差分别为0.3~14.7 %、0.4~12.4%和0.2~9.9%;实验室间相对标准偏差分别为13.5~27.2 %、7.7~23.8%和9.2~16.4%;9种多氯联苯加标回收率范围为58.4~116%。

  • 标签: 多氯联苯 检出限  加标回收率
  • 简介:摘要:随着技术不断发展,色谱柱不断改进,超高效色谱的广泛应用,仪器分析花费的时间在整个分析过程中占比越来越小,样品处理过程逐渐成为影响样品分析效率的主要因素。因此简便、高效、经济、安全的样品处理方法逐渐成为色谱分析研究的前沿课题。常见的样品处理技术包括萃取、固萃取、固微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、浊点萃取等。

  • 标签: 高效液相色谱 分析样品 处理技术进展
  • 简介:摘要:近年些来,伴随国内经济的增长,超高效色谱(简称UPLC)也在逐渐发展,并且以其优势特点在医药分析中备受关注。同时,UPLC的种类也越来越多样化,可以更好地适应不断变化的西药分析需求,所以迎来了更广阔的应用前景。基于此,本文分析了UPLC的基本原理,探讨了在西药分析中关于这种方法的应用内容。

  • 标签: UPLC 西药分析 有效应用
  • 简介:摘要:]随着我国人民生活质量的提高,人们对日常所食蔬菜中残留污染问题高度重视。高效色谱分析法的样品处理关系测定结果的准确性和分析时长。样品处理的目的包括:去除复杂基质或其它干扰物的影响,将待测成分尽可能多的提取出来;浓缩痕量被测组分,提高方法的灵敏度,降低检测限;利用衍生化或其它反应,使被测物转化成为检测灵敏度更高的物质或转化为能够与样本中干扰组分分离的物质,提高方法的灵敏度和选择性;去除杂质,纯化样品,保护分析仪器以及测试系统等。

  • 标签: 高效液相色谱分析 样品处理技术
  • 简介:摘要:随着科学技术的飞速发展,色谱技术也在不断进行改进和创新,高效色谱技术集成了多种先进设备和技术,相比于传统经典的色谱技术,不仅具有较高的灵敏度,同时也能够提高检测的准确性、全面性、高效性。

  • 标签: 高效液相色谱技术 药用辅料 检测 应用
  • 简介:摘要:高效色谱分析法的样品处理关系测定结果的准确性和分析时长。样品处理的目的包括:去除复杂基质或其它干扰物的影响,将待测成分尽可能多的提取出来;浓缩痕量被测组分,提高方法的灵敏度,降低检测限;利用衍生化或其它反应,使被测物转化成为检测灵敏度更高的物质或转化为能够与样本中干扰组分分离的物质,提高方法的灵敏度和选择性;去除杂质,纯化样品,保护分析仪器以及测试系统等。

  • 标签: 高效液相色谱 样品处理
  • 简介:摘要:介绍了高效色谱的发展、组成及其分离原理,列举了利用高效液相色谱法测定环境样品中多环芳烃、酚类化合物、多氯联苯、邻苯二甲酸脂、有机农药等有机污染物的测定条件及分离结果。

  • 标签:   高效液相色谱 有机污染物 环境分析