简介:摘要:建立稻虾中11种兽药(氯霉素类、喹诺酮类、四环素类)同时测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品以0.2%甲酸乙腈溶液提取,经OasisPRiME HLB柱净化后用Waters HSS T3柱分离,在ESI+/-多反应监测模式下采集,外标法定量。11种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数r>0.996,方法定量限低于5μg/kg,在5、10、20μg/kg加标水平下回收率为72.5~114.5%,RSD为1.9~7.0%。该方法简便、灵敏,适用于稻虾中多类兽药的快速测定和筛查。
简介:摘要:抗生素自发现以来,就作为一种常用药物被广泛用于治疗人畜疾病。绝大多数抗生素很难被人畜吸收,大部分被排泄到环境中。近年来,抗生素环境污染问题越来越受到国人的关注,我国是抗生素生产和使用大国,滥用现象较为突出,对抗生素的监管还存在一定程度的空白。目前,国内有很多科研机构报道中国大部分河流里面均检出了多种抗生素,且部分河流抗生素浓度很高,达到了μg/L级,严重影响了水质健康。研究表明,人在长期摄入含磺胺类抗生素饮用水后,磺胺类药物会不断在人体内蓄积,当累积到一定浓度后,会引起肾脏损伤。目前生态环境部还未颁布相关的抗生素检测标准,仅部分地方标准颁布,抗生素相关检测研究还比较薄弱。一般水体中的抗生素浓度较低,大多在ng/L到μg/L级别,国内研究机构多用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测水中微量抗生素,其具有高选择性、高灵度的优势。本论文依据相关文献,结合实验室现有条件,通过HLB固相萃取柱富集,高效液相色谱分离,质谱检测,建立了水中9种磺胺类抗生素的分析方法。该方法可为研究地表水中磺胺类抗生素污染物的环境生态风险提供参考依据,也为了解我国水环境中抗生素的赋存水平提供数据支持。本文主要分析固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法对水中抗生素检测方法。
简介:摘要:稻米被誉为“天然营养素包”之一,富含人体所需的各种营养素及生理活性物质,如纤维素、矿物质、脂肪、谷维素和维生素E等。谷维素大约在60年前首次在稻米中被发现,它是植物甾醇或三萜醇的阿魏酯混合物,稻米中约85%的谷维素主要由3种化合物组成,分别是24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)、环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA)。谷维素由于表现出较强的生物活性使得其在化妆品行业、营养和药物领域有着巨大的应用潜力,如治疗高血压、消除脸部黑色素沉积、调节植物神经等作用。本文主要分析混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素。
简介:摘要:建立了大鼠血浆中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱分析方法。以SD大鼠为试验对象,进行了氯虫苯甲酰胺在动物体内代谢试验,研究不同染毒剂量下氯虫苯甲酰胺原药在大鼠体内的毒代动力学特征。
简介:摘要:目的:探究固相萃取结合液相色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用固相萃取结合液相色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用固相萃取结合液相色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。
简介:摘要目的建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定尿样中乙草胺及其3种代谢物。方法于2021年4月,尿液经HLB小柱净化,1%乙酸乙腈溶液洗脱。以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱,目标物使用ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)作为分离柱,采用LC-MS/MS在正离子模式下进行测定。结果4种目标物在1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.997,各目标物质在空白尿样中3个浓度添加水平下的回收率为107.6%~129.1%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~9.9%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.04~0.11 μg/L和0.15~0.42 μg/L。乙草胺职业接触人群尿样中所有目标物均有检出。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好,适用于尿样中乙草胺及其代谢物浓度的快速检测。
简介:摘要:本文建立了同时测定地下水中9种多氯联苯含量的快速高效检测方法,样品经液液萃取、浓缩和定容后采用气相色谱法进行分离,有效的实现了杂质与目标物之间的完全分离,分离后的样品进入质谱仪,通过9种多氯联苯的特征离子进行定量分析。试验结果表明,9种多氯联苯在20~500μg/L质量浓度范围内线性良好,拟合曲线的相对标准偏差为3.0~11.0%,方法的检出限为3~4ng/L,定量限为12~16ng/L;实验室内相对标准偏差分别为0.3~14.7 %、0.4~12.4%和0.2~9.9%;实验室间相对标准偏差分别为13.5~27.2 %、7.7~23.8%和9.2~16.4%;9种多氯联苯加标回收率范围为58.4~116%。
简介:摘要:介绍了高效液相色谱的发展、组成及其分离原理,列举了利用高效液相色谱法测定环境样品中多环芳烃、酚类化合物、多氯联苯、邻苯二甲酸脂、有机农药等有机污染物的测定条件及分离结果。