简介:摘要目的建立人血中茶碱的HPLC测定方法,开展茶碱血药浓度检测。方法采用反相色谱法,色谱柱为HypersilODS2依利特,检测波长为274nm,流速1ml/min,温度30℃,对流动相、内标、提取方法进行考察。结果确定用高氯酸处理血样,流动相为甲醇水=2575,内标物为咖啡因达到良好的分离效果。茶碱标准曲线回归方程为Y=0.0735X+0.0373,r=0.9992(n=8),线性范围为0.7353~29.4118μg/ml。茶碱低、中、高血药浓度的日内RSD%均<3,日间RSD%均<5。结论本测定方法简便、灵敏、快速、准确,在临床应用中能最大限度地降低茶碱毒副作用,产生较佳的治疗作用。
简介:摘要目的HPLC法建立升麻指纹图谱。方法采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)和0.1%磷酸溶液(B);梯度洗脱0~20min,5%~13%A,20~60min,13%A~18%A;60~90min,18%A~28%A,90~110min,28%A~50%A,110~115min,50%A~5%A;流速1.0ml/min;进样量10μl;柱温30℃;检测波长316nm。结果建立了升麻的HPLC指纹图谱,标定出9个共有指纹峰。结论升麻药材的指纹图谱可用于升麻的定性鉴别,为升麻药材的质量控制提供参考依据。
简介:摘要目的建立感清糖浆的HPLC特征指纹图谱分析方法,为全面的质量评价提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱0~30min,10%~20%乙腈;30~50min,20%~25%乙腈;50~80min,25%~35%乙腈;80~120min,35%~85%乙腈;体积流量1.0mL/min;检测波长282nm;进样量10μl。结果采用《中药色谱特征图谱相似度评价系统2012版》进行分析,建立了感清糖浆HPLC特征指纹图谱的共有模式,指认了芦丁、石吊兰素、金丝桃苷、没食子酸4个特征峰。结论首次建立了感清糖浆的HPLC对照特征指纹图谱,该方法简单、快速,重复性好,对感清糖浆的整体质量提出了更高的要求,为质量控制和评价标准提供充分的依据。
简介:目的:建立愈酚维林片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,CAPCELLPAKC18MGⅡS-5(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈.磷酸三乙胺缓冲溶液(33:67)为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为215和275nm,分别测定枸橼酸喷托维林及愈创甘油醚的含量。结果:枸橼酸喷托维林在5.1—50.9μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=11906C-4845.4(r=0.9999),平均回收率为99.14%(RSD=1.0%,n=9);愈创甘油醚在30.0~300.0μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=13809C-14208(r=1.000),平均回收率为100.25%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可同时测定愈酚维林片中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的含量。
简介:摘要目的采用高效液相色谱法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量。方法采用HPLC法,色谱柱大连依利特HypersilODSC18柱(4.6mm×250mm;5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸溶液-三乙胺(42580.1);检测波长为345nm;流速1.0mL/min柱温为室温。结果小檗碱对照品进样量在3.9~62.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,小檗碱线性方程为y=38260x+13989,r=0.9996,平均回收率为97.23%~101.94%,RSD=0.79~1.99%;结论HPLC法测定一清颗粒中盐酸小檗碱含量,操作简单,结果准确,方法重现性好。
简介:摘要目的建立HPLC法测定米力农及注射用米力农中的有关物质。方法采用DiamonsilC8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7g,加水800ml溶解后,加三乙胺2.4ml,用磷酸调pH值至7.5)—乙腈(8020)为流动相;检测波长为220nm。结果在选定的色谱条件下,主峰与其他各杂质峰均能良好的分离。结论本方法专属性强,灵敏度高,可用于测定米力农及注射用米力农中的有关物质,为质量标准的修订提供了依据。