简介:摘要:目的:运用HPLC-ELSD技术评估儿童用氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚及盐酸金刚烷胺的浓度。方法:借助HPLC-ELSD系统,选择以5%苯基和95%甲基聚硅氧烷(或同等极性)为固定相的毛细管色谱柱;初始温度设定为75℃,保持5分钟后,以每分钟10℃的速度升温至250℃,并在该温度下保持17分钟;进样口温度设定为220℃;检测器温度设定为300℃;分流比10:1;进样量1μl。结果:盐酸金刚烷胺检测限浓度为0.46μg/ml;耐用性好;空白溶剂和阴性样品对本品有关物质的测定无干扰,系统适应性金刚烷胺峰与金刚烷峰之间的分离度大于30,金刚烷胺峰高的信噪比大于30。本品经破坏实验(强酸、强碱、强氧化、高温60℃、高湿及强光照)破坏后,各破坏条件下未产生明显的降解产物峰,主成分峰与杂质峰也能达到有效分离。结论:此方法操作简单、精确且灵敏,特别适合于氨金黄敏颗粒中盐酸金刚烷胺相关杂质的检测。
简介:摘要:通过高效液相色谱法对呋塞米注射液的含量进行含量测定方法进行验证,为其含量测定提供定量的检定方法,本方法验证的内容包括系统适用性、线性和范围、精密度、准确度、溶液稳定性
简介:摘 要 目的:建立HPLC法测定蒙药蒙松萝配方颗粒中松萝酸的含量测定方法;方法:色谱柱采用安捷伦ZORBOX C18色谱柱 (250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-5%冰醋酸溶液 (78:22);流速:1.0mL/min;检测波长: 254nm;柱温: 30℃;结果:松萝酸在0.2001~3.202μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=2145907.4X+40146.4(R =1.0000),平均加样回收率为101.1%,RSD为0.7%(n=9)。结论:该方法科学、简便、专属性较强,可有效控制蒙松萝配方颗粒中松萝酸的质量。
简介:摘要:目的 建立头孢拉定及相关底物的分析方法。方法 采用HPLC反相洗脱方式,采用waters symmetry C18色谱柱,以50mM磷酸二氢钠溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱;调整不同色谱条件选择合适的分离度;进行方法学考察。结果 头孢拉定及相关底物分离完全,在相应范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率均在100.06%~102.58%之间。结论 本方法各化合物分离度符合要求,精密度高、重复性好、灵敏度高、准确度高,适用于测定。
简介:摘要:目的:使用HPLC方法准确测定出胆木浸膏胶囊中异长春花苷内酰胺的含量,方法:采用高效液相色谱法,采用外标法以Ultimate XB-C18(4.6x250mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),检测波长:226nm,柱温:30℃,流速为1.0ml/min,进样量20μl。结果:建立了胆木浸膏胶囊中异长春花苷内酰胺的HPLC含量测定方法,线性范围为:4.99μg/ml~99.74μg/ml,回收率为100.9%,RSD为0.5%。结论:经过验证确定该方法稳定、可靠、专属性强可用于胆木浸膏胶囊异长春花苷内酰胺含量测定。
简介:【摘要】目的:建立香果健消片木香烃内酯、去氢木香内酯的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为225nm;柱温为30℃。测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。结果:木香烃内酯回归方程为:Y=1614.9X+27.408,R=0.9998,木香烃内酯进样量在0.2~3.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;去氢木香内酯回归方程为:Y=1348.5X+21.653,R =0.9999,去氢木香内酯进样量在0.2~3.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.28%、99.14%。结论:本方法精密度高、准确度高,重复性好,可为作为香果健消片中木香烃内酯、去氢木香内酯检测方法。
简介:【摘要】目的:分析HPLC-MS/MS法检测中药制剂中三种非法添加化学药品;方法:使用高效液相色谱法(包括DAD检测器)和SHISEIDO C18色谱柱初筛并测定目标物含量,再通过液质联用方法进行目标物结构确认。实验中使用Dikma SpursilC18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果:非法添加物曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦在浓度0.005~0.2 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈线性关系,平均回收率为98.3%、98.8%、99.1%,RSD均≤1.0%(n=62)。结论:采用HPLC-MS/MS法检测中药制剂中的曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦等三种非法添加物是一种有效且可靠的分析方法。
简介:摘要 目的 建立高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中的依地酸二钠含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶(InertSustain C18,4.6 mm×150mm,5μm或效能相当的色谱柱)为填充剂,以含四丁基氯化铵的醋酸盐缓冲液(取四丁基氯化铵2.4g和醋酸钠4g,加水950ml溶解,加冰醋酸5.0ml,用1mol/L枸橼酸溶液调节pH值至4.0,再加水稀释至1000ml)为流动相A;以乙腈-流动相A(60:40)为流动相B;进样量为20µl;按梯度方法洗脱;检测波长为350nm。结果:主成分峰与相邻色谱峰达到基线分离。依地酸二钠溶液浓度在12.29~28.67µg/ml范围内,线性回归方程为y=5.6109x-0.2521,相关系数为0.9997,各点浓度 Y轴截距偏差在0.16%~0.37%之间,均小于2.0%;中间精密度试验含量平均值为0.968%,RSD为1.4%(n=12);回收率平均值为99.2%,RSD为1.2%(n=9);三批样品检测结果均在0.90~1.10mg范围内。结论:方法学验证结果表明,本法可作为注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中依地酸二钠质量控制的方法。