简介:摘要目的建立地西他滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法采用非极性的高效毛细管色谱柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正己烷和甲苯的线性范围分别为32.08~802.11ng(r=0.9999)、50.70~1267.6ng(r=0.9999)、50.23~1255.7ng(r=0.9999)、6.064~151.6ng(r=0.9999)、3.03~75.64ng(r=0.9997)、9.07~226.73ng(r=0.9999),平均回收率分别为98.87%、99.48%、100.2%、99.59%、99.89%、99.94%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为地西他滨中有机溶剂残留量的测定方法。
简介:目的建立气相色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法采用安捷伦公司Agilent7890A气相色谱仪,毛细管柱:AgilentDB-624(1.80μm,30m×0.32mm),载气:氮气,流速:2mL·min^-1,程序升温,起始温度为30℃,保持5min,20℃·min^-1升温至200℃,保持5min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.9960~0.9997,平均回收率为90.5%~102.6%(RSD均小于5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂中有机溶剂的残留量。
简介:选取我国北方某重工业城市的家具喷涂、汽车喷涂、印刷打印等典型溶剂使用行业,分析各工艺过程VOCs(挥发性有机化合物)排放的化学成分谱信息,并计算了臭氧生成潜势。现场调研获得其溶剂使用量信息,采用SUMMA罐在车间进行VOCs样品采集,使用气象色谱/质谱系统对样品进行检测。结果表明,各工艺过程排放的TVOCs(VOCs化合物浓度之和)均较高,其中汽车硝基涂料(NC)喷涂工艺排放TVOCs质量浓度最高,达5520.09μg/m^3,打印店最低,为755.32μg/m^3。对各工艺过程,家具喷涂中聚氨酯涂料(PU)、硝基涂料(NC)喷涂工艺和汽车NC漆喷涂工艺排放的VOCs都以苯系物为主,质量分数均在80%以上,主要组分包括邻-二甲苯、乙苯、甲苯、1,2,4-三甲苯、间,对-二甲苯和苯。报纸和铜版纸印刷排放VOCs以烷烃、苯系物为主,两者烷烃质量分数分别为39.51%和33.34%,苯系物质量分数分别为54.80%和51.07%,且报纸印刷排放VOCs主要组分为癸烷、乙苯及1,2,4-三甲苯,报纸和铜版纸印刷排放VOCs主要组分为1-丁烯、间乙基甲苯和对乙基甲苯。打印店排放VOCs中质量分数最高的是烷烃(65.09%)。上述行业臭氧生成潜势最高的是家具PU漆喷涂(5.863gO3/gVOCs),其次是家具NC漆喷涂(5.714gO3/gVOCs)和汽车NC漆喷涂(5.505gO3/gVOCs),苯系物为主要贡献物。基于原辅材料消耗量的排放因子法计算出各工艺过程VOCs实际排放量,研究表明家具厂1和2的PU漆喷涂工艺VOCs排放量最高,分别为623.36t/a和94.72t/a。
简介:建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。
简介:摘要目的对临床路径对小儿静脉输液残留量及护理质量满意度的影响进行分析研究,以供参考。方法本次研究对象,为我院2016年2月1日至2017年8月30日期间,182例我院急诊进行静脉输液的儿童患者,对其患儿进行随机性的分组,对照组患儿采取常规输液护理措施进行干预,研究组患儿则采取临床护理路径进行干预,对两组患儿的输液残留量以及护理质量满意度进行对比研究。结果研究组患儿的输液残留量(8.52±1.59)V/mL,明显低于对照组患儿的输液残留量(13.26±1.06)V/mL,而研究组患儿的护理质量满意度96%明显高于对照组患儿的护理质量满意度78%。P<0.05认为差异具有统计学意义。结论在小儿静脉输液护理工作中,采取临床护理路径进行干预,可有效减少患儿的输液残留量,加强患儿治疗效果的同时,进一步加强患儿对护理质量的满意度,具有极高的临床实践价值。
简介:目的建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测7种有机污染物。结果灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5~10μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5~100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3%~103.9%,所测定的相对标准偏差在1.98%~4.78%之间。结论此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测。
简介:建立电感耦合等离子体质谱法测定索非布韦原料药锡的残留量,并进行方法学考察。将样品置于微波罐中,加入9mL硝酸,150℃预消解5min,再用微波消解仪快速消解,消解结束后将消解液置于150℃赶酸仪上赶酸至1mL以下,将消解液转移至10mL塑料量瓶中,用纯水定容至刻度,量取溶液,注入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果表明,锡在0ug/L-20ug/L浓度范围内与离子强度呈良好的线性关系(r=0.9998);精密称取本品7份,检出锡的含量,相对标准偏差(RSD)(n=7)为6.52%,重复性良好;锡对照品溶液重复进样6次,RSD(n=6)为4.05%,进样精密度良好;样品的加样回收率在97%-103%范围内,表明该测定方法的准确度良好。该方法简便、快速、重复性好、精密度好、准确度好。
简介:摘要目的探讨实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果。方法取一定量的所测定药品,加入到特定的顶空瓶之中,以环氧氯丙烷溶剂为内标,同一浓度条件下,在加热3min、5min、8min、12分钟进行样品测定,每个浓度3个样品加热时间为横坐标,峰面积为纵坐标曲线,在60℃的条件下对其进行加热5min后,取顶空气1ml进气相色谱进行分析。结果经过分析,二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离,并且在顶空条件下,即上述条件下时效果最佳,符合临床实际检测指标的具体要求。结论使用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果显著,该方法简便易行且具有较高的灵敏度,可在今后的药品测定工作中进一步推广。
简介:目的对2015年水产品中二氧化硫残留数据进行分析,分析我国居民水产品膳食中二氧化硫暴露水平及对我国居民健康状况的潜在风险。方法根据国际食品法典委员会(CAC)规定允许使用二氧化硫的最大使用量和现有我国居民水产品实际的消费量数据,采用点评估方法,对我国居民全人群及各组人群通过水产品摄入二氧化硫的水平进行估计,并与国际组织制定每日允许摄入量(ADI)进行比较。结果水产品二氧化硫残留值高于CAC规定的二氧化硫最大使用限量(30mg/kg)的占总样品量的12.70%(79/622);其中海米类二氧化硫残留情况最严重,残留量P95值为413.25mg/kg,占CAC限量的1377.50%。城市和一类农村人群,以及男女各年龄组人群以二氧化硫含量最大值得出摄入量不同程度超过ADI,提示存在一定的健康风险,其中海米类的贡献率最高。结论我国居民全人群通过水产品摄入二氧化硫的水平基本处于安全水平。但是,目前我国水产品中二氧化硫的残留情况较为普遍,部分产品残留水平较高的现象应予以关注。
简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。