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  • 简介:摘要目的建立气相色谱法检测米力农原料药5种有机残留溶剂乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和醋酸的方法。方法色谱柱为聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱;程序升温,起始温度为40℃,保持8分钟,以每分钟20℃升温至200℃,保持4分钟;进样口温度为250℃,分流比为101;检测器为FID,温度为250℃;载气为氮气,流速2.0ml/min。结果各被测残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度呈良好的线性关系,回收率较好。结论本方法适用于米力农原料药残留溶剂的测定。

  • 标签: 米力农 残留溶剂 气相色谱法中图分类号 R2 文献标号 A 文章编号 2095-9753(2016)4-0095-01
  • 简介:目的:建立氯维地平原料药中有机溶剂残留测定的方法。方法:采用顶空气相色谱法测定氯维地平原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的残留。结果:乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的定量限分别为15.93、2.01、15.16、5.45、7.85、1.87和0.47μg/ml,检测限分别为3.98、0.50、3.79、2.73、3.93、0.47和0.14μg/ml,线性范围分别为63.71~1019.4μg/ml(r=0.9998),64.25~1028μg/ml(r=0.9999),60.63~970μg/ml(r=0.9998),5.45~87.2μg/ml(r=0.9999),7.85~125.6μg/ml(r=0.9999),59.86~957.8μg/ml(r=0.9992),61.28~980.4μg/ml(r=0.9999)。平均加样回收率为96.2%~104.5%,精密度RSD为2.2%~3.7%。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于氯维地平原料药中有机溶剂残留的控制。

  • 标签: 氯维地平 气相色谱法 顶空 有机溶剂 含量测定
  • 简介:摘要对于现在社会上出现的各种新型的纺织品,这些纺织品对于人们的日常生活是有非常广泛的用途。这些纺织品在获得人们广泛的使用的同时也渐渐的显示了自身的一些弊端。对于这些新型的纺织品来说相比于传统的纺织品确实有很多的好处,但是也有一定的缺点,这种缺点主要来自于相关科技的发展。这是因为在科技的发展过程中,对于纺织品的制造已经不再局限在手工的制造方式上了,更多的企业开始了用的机器代替传统的手工。而且还采用相关的化学成分对纺织品进行相应的漂白。这就在很大程度上导致了纺织品中含有相关的有机氯的农药残留。因此本文主要针对于对纺织品中的有机氯农药残留进行先关的分析。

  • 标签: 纺织品 有机氯农药 残留量 分类 检测
  • 简介:摘要采用顶空气相色谱法测定利奈唑胺中的残留有机溶剂。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为40℃,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,测定利奈唑胺中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯的残留。结果显示7种溶剂达到完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率为97.1%~102.7%。用所建立的分析方法测定利奈唑胺中的残留有机溶剂,结果准确、可靠。

  • 标签: 利奈唑胺 顶空气相色谱法 残留有机溶剂
  • 简介:摘要目的分析输液器死腔中液体残留对小儿静脉输液的影响。方法选择160例静脉输液患儿为研究对象,使用普通输液器和精密输液器输液患儿各80例,对输液完毕后各输液器死腔中液体残留进行测定。结果Y型精密输液器各部位死腔的液体残留和合计液体残留高于普通输液器,各部位死腔的液体残留差异无统计学意义(P>0.05),合计液体残留差异有统计学意义(P<0.05)。结论Y型精密输液器和普通输液器均有大量液体残留,造成小儿静脉输液减少;静脉输液器输液时应做好相关护理工作,减少死腔内液体残留,保证用药剂量充足,充分发挥药物疗效。

  • 标签: 输液器 死腔 输液量 患儿
  • 简介:建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01-0.10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%,103.5%,相对标准偏差为4.1%。7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。

  • 标签: 气相色谱 有机氯 拟除虫菊酯 芦笋
  • 简介:目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以SeQuantZICHILIC(150mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。

  • 标签: 亲水作用色谱-串联质谱 动物源食品 氨丙啉 食品安全 食品污染物 兽药残留
  • 简介:摘要目的通过测定我院中药饮片的二氧化硫残留,分析如何改善中药饮片质量,为我院中药饮片质量控制提供资料,保证临床用药安全。方法选取2014年我院主要供货商提供的中药饮片,其中二氧化硫限量为400mg·kg-1的六个品种36批和限量为150mg·kg-1的其它品种84批,要用比色法快速检测二氧化硫残留。结果30个品种120批样品二氧化硫残留合格率达64.2%,结论该测定方法操作简单,可快速测定中药饮片中二氧化硫残留。当前市场上中药饮片二氧化硫残留超标的问题十分严重,生产厂家需加强对硫熏中药材的规范管理。我院应加强自身监管,保证临床用药安全。

  • 标签: 中药饮片 二氧化硫残留量 测定
  • 简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 水果 杀菌剂 氟虫腈 农药残留 同位素
  • 简介:摘要当药品中残留溶剂超过一定标准时,可能对人体造成较大的影响。因此,卫生部门越来越重视对药品中残留溶剂的检查。文章主要针对目前药品中常见残留溶剂的测定方法进行综述,旨在提高我国药品残留溶剂的管理水平。R981

  • 标签: 药品管理 残留溶剂 卫生监管
  • 简介:摘要目的使用HPLC柱后光衍生荧光测定研究中药饮片中黄曲霉毒素残留情况,探究该测定方式的可行性及中药饮片毒素残留的情况。方法提取样品溶液后使用免疫亲合柱净化后使用HPLC柱后光衍生荧光法测定其中的黄曲霉毒素残留。结果中药饮片中黄曲霉毒素残留的概率为9.2%左右,其中以种子类中药饮片的污染的最为严重。结论HPLC柱后光衍生荧光测定法能准确监测出中药饮片中黄曲霉毒素残留,值得推广与应用;因种子类的中药饮片污染最高,应扩大监测中药饮片的范围。

  • 标签: HPLC柱后光衍生荧光法 中药饮片 黄曲霉毒素残留
  • 简介:本文从药包材材料、印刷油墨类型、相关法律法规出发,探讨了药包材中苯类溶剂残留可能的来源,发现从目前市场上收集到的部分无苯油墨中检测出有苯类溶剂(主要为甲苯)残留,部分药包材企业生产中所用的油墨原料并未达到工信部及YBB标准中有关无苯溶剂残留的要求,导致部分药包材产品中苯类溶剂残留超标。并且食、药包材相关标准中尚无对油墨原料进行规定,质检系统也没有强制规定印刷用油墨中应无苯类溶剂残留,药包材印刷所用油墨的生产处于交叉监管的盲区。

  • 标签: 药包材 印刷油墨 苯类溶剂残留
  • 简介:建立了快速测定番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经V(水):V(乙腈)=1:1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明:在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限(LOD)分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺的残留

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 番茄 香梨 番茄酱 矮壮素 缩节胺
  • 简介:摘要目的采用顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星中的乙醇、环己烷和甲苯3种有机溶剂残留。方法以DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3μm),氮气为载气,起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟10℃的速率升至130℃,而后采用220℃后运行保持3分钟。检测器温度为250℃,进样口温度为170℃。结果乙醇、甲苯、环己烷分别在7.7998~71.1982μg?ml-1(R2=0.9999),102.1666~919.4994μg?ml-1(R2=0.9990),77.5901~698.3109μg?ml-1(R2=0.9962)范围内,线性关系良好,三种残留溶剂的平均回收率的RSD值依次为0.56%、1.55%、4.18%。且采用本法测定三种残留溶剂的含量均未检出。结论本方法稳定、简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中残留溶剂的测定。

  • 标签: 盐酸左氧氟沙星 残留溶剂 顶空气相色谱法
  • 简介:摘要有机磷农药是一种有机化合物,作为高毒性杀虫剂,被人们广泛应用到我国蔬菜种方面。但是有机磷农药的大量使用,蔬菜中的残留严重超标对人们身体健康造成威胁。因此,对蔬菜的有机磷农药残留进行检测,保障蔬菜的安全性具有重要意义。本文主要采取不同的检测方法对蔬菜有机磷农药残留进行检测,供同行借鉴参考。

  • 标签: 蔬菜 有机磷农药残留 检测
  • 简介:摘要随之而来的危害就是农药对食品的污染,造成食品中的农药残留过高。现今农药残留已成为中国公民膳食中主要的食品安全问题。我国农药残留限量的制定将更趋于科学化,农药多残留联合暴露风险评估技术研究对完善我国的农药残留限量标准体系具有重要的推进作用。

  • 标签: 农药残留 污染途径 暴露量 危害
  • 简介:摘要目的探讨蔬菜中有机磷农药残留采用气相色谱法分析效果。方法应用安捷伦7890B气相色谱仪对蔬菜中敌敌畏,甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷等16种有机磷农药测定。结果本次选取的有机磷农药均获得理想分离,应用外标法予以定量,对分析方法相对标准偏差测定,在1.14%-6.87%。每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验,所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%,相关变异系数在0.81%-7.33%,以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度,相较火焰光度检测器,检出限呈100-1000倍提高,与国家农药残留测定方法要求符合。结论针对蔬菜中有机磷农药残留的情况,采用气相色谱法分析,可获取较高的准确性,为食品安全提供了保障。

  • 标签: 有机磷农药 气相色谱法 食品安全