简介:目的:建立反相HPLC法测定不同方法炮制关木通中马兜铃酸A的含量。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),具体色谱条件:柱子:Cl8色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2%冰醋酸梯度洗脱;检测波长:319nm;流速:l.0mL.min^-1。结果:马兜铃酸A浓度在0.0046mg·mL^-1~0.0002875mg·mL^-1范围内(r=0.9999)呈良好的线性关系。结论:关木通经炮制后马兜铃酸含量均有不同程度降低(生品峰面积值:5374211,炮制品峰面积值:1632548~6027894),以碱制(峰面积值为1635145)醋炙(峰面积值为5059233),效果最为显著。同时比较浸出物含量,醋炙法保留浸出物含量效果较好,与生品相似,为最好的脱毒存效炮制方法。
简介:目的:建立中药银黄片体外溶出度测定的实验方法,为质量控制提供重要指标和参数。方法:参考《中华人民共和国药典》2015版收录的溶出度测定方法第二法-桨法,采用HPLC法,用DAD检测器,AgilentTC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:A-0.1%磷酸水,B-0.1%磷酸乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;进样量:10μL;检测波长为绿原酸327nm,黄芩苷276nm,测定自制银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度。结果:黄芩苷和绿原酸分别在0.1~20μM和0.5~30μM范围内线性关系良好(R^2=0.9996)。HPLC法可同时测定中药银黄片中黄芩苷、绿原酸的溶出度。结论:本方法快速、灵敏、准确,重现性好,可用于银黄片中绿原酸和黄芩苷的溶出度测定,为其质量控制提供重要依据。
简介:目的:通过活性成分的HPLC含量测定,为控制桑黄质量提供依据。方法收集市场上常见的桑黄品种样品,用高效液相色谱法测定hispolon和原儿茶酸含量。色谱柱为UItimateAQ-C18(4.6mm×250mm,5μm);(A)测定hi-spolon流动相为乙腈-水(38:62),检测波长363nm,(B)测定原儿茶酸流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88),检测波长256nm;柱温为25℃;流速为1mL/min;进样量为10μL。结果hispolon及原儿茶酸分别在线性范围1.3-0.043mg/mL(r=0.9997),0.4-0.025mg/mL(r=0.9998)线性关系良好。鲍氏针层孔菌、裂蹄针层孔菌、火木针层孔菌、忍冬木层孔菌不同种、不同宿主的9个样品均含有原儿茶酸,含量42.8-96.8μg/g。松木上生长的不同种桑黄,均未检出hispolon,其它样品含有hispolon,含量90.9-223.3μg/g。结论不同桑黄样品均含有原儿茶酸,可作为桑黄的指示成分进行检测。受试样品hispolon含量差异大,表明品种、宿主和生长环境对桑黄成分具有明显影响,影响最大的是宿主,松木上生长的桑黄,均未检出hispolon。监测hispolon含量,对控制桑黄质量,具有重要意义。
简介:目的:建立护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量,色谱柱HederaODS-2柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长360nm,柱温为35℃.结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.0768-1.92μg,0.02004~0.501μg,0.021~0.525μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.9999、0.9998、0.9999,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.9%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%.结论:该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量.
简介:目的:建立复方甘草酸苷注射液中甘氨酸和盐酸半胱氨酸HPLC含量测定方法。方法:以ShimadzuShim-PACKAmio-Na(6*100mm)为色谱柱,0.2mol/L磷酸二氢钠-无水乙醇(95:5)为流动相,检测波长205nm。结果:甘氨酸在0.1~2.0mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率101.0%,RSD为0.5%(n=9);盐酸半胱氨酸在0.006~0.12mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率101.2%,RSD为0.8%(n=9)。结论:本方法具有方便快捷、重现性好、准确度高等特点,可用于测定氨基酸的含量。
简介:目的:建立用反相高效液相色谱法同时测定四神片中补骨脂素、异补骨脂素及五味子醇甲含量的方法。方法:色谱柱为PLATLSILTMODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.04%磷酸水溶液洗脱,检测波长为250nm,柱温为40℃。结果:补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲进样量分别在2.501×10~2.501×10^-3、2.409×10^-4-2.409×10^-3、3.519×10^-4~3.519×10^-3mg/mL范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均〉0.999);三者平均回收率分别为i00.9%(RSD=1.8%,n=9)、99.4%(RSD=1.5%,n=9)、100.3%(RSD=1.9%,n=9)。结论:本法操作简便、结果准确,可用于同时测定四神片中三种成分的含量。
简介:目的:建立复方消脂胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R。含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:PhenomenexLunaC18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B;柱温:27℃(70min时降为20℃);检测波长:203nm;流速:1.0mL·min-1。结果:三七中人参皂苷Rg1线性范围为1.88~11.28μg/mL,回收率为100.26%,RSD为1.56%;人参皂苷Re线性范围为0.294~1.764μg/mL,回收率为100.68%,RSD为0.64%;人参皂苷Rb1线性范围为1.76~10.56μg/mL,回收率为100.53%,RSD为0.58%;三七皂苷R。线性范围为0.376~2.256μg/mL,回收率为99.21%,RSD为1.38%。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1四种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在99%~101%之间。结论:所建立的含量测定方法简便可行、重复性好,可用于复方消脂胶囊的质量监控。