简介：目的建立HPLC-MS／MS法同时测定人血浆中的安非他酮及其代谢产物4-OH-安非他酮的浓度。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后，采用HypurityC18柱（150mm×2．1mm，5μm）以乙腈-0．1％甲酸-10mm01．L。甲酸铵缓冲液（65：10：25）为流动相，流速为0．2mL·min，通过电喷雾离子化离子阱质谱，以二级质谱选择离子反应监测（SRM）方式进行检测。结果安非他酮线性范围为1．172～1200ng·mL^-1，4-OH-安非他酮线性范围为0．42-430ng·mL^-1,安非他酮和4-OH-安非他酮最低检测浓度分别低于1．0ng·mL^-1和0．21ng·mL^-1结论本法特异性强、灵敏度高，操作简便快速，测定结果可靠，可以准确地测定人体血浆安非他酮和4-OH-安非他酮的浓度。

简介：摘要：实验人员在摒弃传统的管理思想后，结合先进的计算机处理技术后，提出了一种新型检测常春藤皂苷元,齐墩果酸和熊果酸含量的方法，即HPLC法，在大量实验模拟和应用实践下，可以对凌霄花的相关元素剂量有着较好的把握。基于此，本文以凌霄花为主要研究对象，通过HPLC法进行含量以及果酸成分的检测，在介绍相关实验仪器和药采成分后，从不同角度说明了检测的具体方法和实验结果；最后根据实验结果做出了相关总结，希望能够给同行带来一定帮助。

简介：目的采用HPLC-TOF/MS技术对青风藤不同提取部位及给药后大鼠血浆中的化学成分进行鉴别,以探索青风藤可能的药效成分。方法色谱分离采用SHISEIDOMGC18（100mm×3.0mm,3μm）液相色谱柱,以乙腈-水（含0.1%的甲酸）为流动相,梯度洗脱,柱温20℃,流速0.3mL.min-1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,质量数扫描范围m/z100～1000。结果体外各部位共鉴别出青风藤中23个化学成分,大鼠血浆中共鉴别出6个入血成分。结论该方法可用于青风藤体内外成分的鉴别,本研究为青风藤进一步的药效试验提供了参考和依据。

简介：景天三七广泛用于治疗各种出血、失眠、创伤肿痛,但关于该药抗炎活性尚未见报道。本研究的目的是基于炎症细胞模型探讨景天三七提取物包括石油醚、醋酸乙酯及水部位的抗炎活性。结果显示,富含酚酸和黄酮类成分的景天三七醋酸乙酯部位能显著抑制脂多糖诱导的RAW264.7细胞中NO,TNF--α,IL--6的释放（P〈0.01）,表明其醋酸乙酯部位具有潜在的抗炎活性,同时建立该抗炎活性部位的HPLC指纹图谱。HPLC指纹图谱分析显示其抗炎活性可能与其所含的没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、没食子酸乙酯、鸢尾酚酮、5,7--二羟基色原酮、槲皮苷、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素等成分有关。综上,景天三七醋酸乙酯部位体外具有抗炎活性,是一潜在的天然抗炎剂。

简介：目的：建立了HPLC法检测更昔洛韦在家兔房水内药物浓度的方法，并研究更昔洛韦滴眼液在家兔眼内的药动学行为。方法：房水样品用20％（v／v）高氯酸沉淀蛋白后取上清液直接进样，HPLC法测定。色谱柱使用LiChrospherC。。柱（150mm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈-0．05mol·L^-1醋酸铵水溶液（0．4：99.6，v／v）；流速为1．0mL·min^-1；柱温为30℃：检测波长为254nm。结果：房水样品中药物浓度在40．0ng·mL^-1～400．0ng·mL^-1的范围内呈良好的线性关系，方程为A=84.786c＋6254．7，r=0．9994（n=10）。低中高3种浓度的方法学平均回收率为97．0％、98．7％和102.4％，高中低3种浓度提取回收率均符合要求。日间和日内精密度均小于5％。最低检测限（LOD）为20．0ng·mL^-1。家兔药动学参数：L1／2α：（1．95±0．78）h，T1/2β：（26．46±8．84）h，AuC0—48：（101844-3437）ng·mL^-1·h^-1，Tpeak：（1．500±0．40）h，Cmax：（258．80±67．60）ng·mL^-1研究表明，市售更昔洛韦滴眼液药时曲线符合二室模型一级吸收。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重现性好，适合于GCV在家免房水内的药物浓度测定及其在眼内的药代动力学研究。

简介：本文首次以吖啶橙为荧光探针建立了在线HPLC—DAD—MS……n-DNA—AO—FLD检测系统并应用于天然药物的活性成分研究中，该系统可以同时给出所测天然药物的指纹图谱、各色谱峰的紫外光谱、总离子流图，多级高分辨MS数据以及各化合物与DNA结合的活性图谱，能够对天然药物进行高效分离、结构鉴定和活性检测以及构效、量效关系和作用机理研究。本文采用该系统对紫草正己烷提取物进行了快速分离、结构鉴定和活性研究，证明5个萘醌类化合物具有明显的DNA结合活性；构效和量效关系研究表明，紫草萘醌化合物的母核能嵌插在DNA碱基对中，阻断DNA的复制，侧链上的羟基酰化能够促进与DNA结合，对活性有较大的影响。本文为天然药物中发现抗肿瘤药物提供了简便、快速、精密度高、稳定性好的研究方法。

简介：目的:建立含体外培育牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的HPLC方法。方法:采用IntersilODS-3C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵5.75g,磷酸0.5mL,加水1000mL)-乙腈(78:22)为流动相,检测波长为262nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为20曲。结果:马来酸氯苯那敏在5~30μg·mL^-1范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,回归曲线为:Y=14.4535X-1.7506,r=0.9995,马来酸氯苯那敏平均回收率为100.7%,RSD为0.7%(n=6)。室温下,马来酸氯苯那敏溶液在24h内稳定。市售4个厂家的小儿氨酚黄那敏颗粒中CM平均含量为89.87%-93.45%。结论:该方法快速简便,专属性强、重现性好,适用于含体外培育牛黄和人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定。

简介：目的建立同时测定血清中万古霉素及去甲万古霉素浓度的高效液相色谱法.方法：采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.2）（7.5∶92.5）;流速：1mL·min-1;检测波长：236nm;柱温：30℃;进样量：25μL;二极管阵列检测.内标法定量,万古霉素与去甲万古霉素互为内标.结果：去甲万古霉素低、中、高3个浓度（3.125、25.000、50.000μg·mL-1）的方法回收率分别为98.5%、102.2%、103.1%,万古霉素低、中、高3个浓度（3.125、25.000、50.000μg·mL-1）的方法回收率分别为96.2%、100.8%、103.5%,日内精密度RSD小于3.24%,日间精密度RSD小于6.12%.结论：本方法准确度高,灵敏度好,操作简便,符合万古霉素及去甲万古霉素血药浓度监测和药代动力学研究的要求.

简介：目的建立反相高效液相色谱法同时测定复方多塞平乳膏中盐酸多塞平、醋酸曲安奈德含量的方法.方法色谱柱为NUCLEODURC18,流动相为甲醇-水-三乙胺(75∶25∶1,以醋酸调pH值至6.4),检测波长240nm,采用外标法定量.结果盐酸多塞平、醋酸曲安奈德的线性范围分别为25～400μg@mL-1(r＝0.9994)和0.5～8μg@mL-1(r＝0.9999),回收率分别为99.7%和99.2%,RSD分别为0.8%(n＝6)和0.6%(n＝6).结论本法简便、灵敏、准确,适于该复方制剂中两种成分同时测定.

简介：目的：建立HPLC同时测定谷维素双维B片中维生素B1和维生素B6的含量。方法：采用C18柱；以0．04％戊烷磺酸钠-2％冰醋酸-甲醇（35：45：20）为流动相；检测波长：276nm；流速：1．0mL·min^-1。结果：维生素B1在50．64—118．16μg·L^-1范围内峰面积与浓度具有良好线性关系，维生素B6在117．84～274．96μg·L^-1范围内峰面积与浓度具有良好线性关系；维生素B1的回收率为：99．41％，RSD1．45％（n=6）；维生素B6的回收率为：99．16％，RSD1．42％（n=6）。结论：该方法准确、灵敏度高、重现性好、结果准确。

简介：目的：建立用HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒的含量及含量均匀度。方法：色谱柱为kromasilC18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含三乙胺0．03％，用磷酸调pH值至3．0）（43：57），检测波长为215nm，柱温为40℃，按外标法进行计算。结果：马来酸氯苯那敏在3．928～19．6mg·L^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为100．34％，RSD=0．57％。结论：该法专属性好，简捷、快速、准确，适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。

简介：目的：比较HPLC-MS／MS法与MEIA法在监测器官移植患者他克莫司全血浓度中的应用。方法：建立和确讧可行的HPLC-MS／MS法，并与ME—M法分别测定他克莫司相同样本的浓度，对测试结果进行统计分析，评价两种方法。结果：HPLC-MS肌S法测定他克莫司平均浓度为（4．86±0．46）ng／mL，MEIA法测定浓度平均为（5．52±0．43）ng／mL，两种方法测定结果相关系数r平均为0．8771，两种方法相关性较强。LC-MS／MS法测定浓度值／MEn法测定浓度值平均值为（90．34-5．3）％。结论：HPLC—MS／MS法测定浓度为他物在体内的准确浓度，更适用于日常治疗药物监测（TDM）工作。

简介：

简介：两性霉素B（amphotericinB）是一种多烯类广谱抗真菌抗生素，是目前临床上治疗全身隐球菌、曲霉菌等真菌感染的一种有效药物，但该药在治疗剂量下比较严重的毒副作用限制了它在临床上的使用。研究表明，脂质体作为药物载体可以有效地降低药物的毒副作用，提高药物的治疗指数。

简介：目的：建立同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸含量的高效液相色谱法。方法：采用PhenomenexLunaC18（2）色谱柱（4.6mm×25cm,5μm）,流动相A：乙腈-水（50∶50）;流动相B：0.014mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（磷酸调节pH值至8.2）,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：360nm。结果：盐酸半胱氨酸、甘氨酸浓度分别在7.931-71.379μg·ml^-1和0.1632-1.4684mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.19%和99.18%,RSD分别为0.64%和0.99%（n=9）。结论：本法可用于同时测定注射用复方甘草酸苷中盐酸半胱氨酸和甘氨酸的含量,方法简便、结果准确。

简介：尼群地平（Nitrendipine）为第二代二氢吡啶类钙拮抗剂。中国药典2005年版二部和BP2005年版有收载。尼群地平易见光分解，形成nitrophenylpyridine衍生物。BP2005年版称之为杂质A。分子式如下：

简介：目的：建立高效液相色谱法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素、五味子乙素含量的方法方法：UltimateXB—C18柱（4．6mmx150mm，5μm）；流速：1．0mL·min^-1；柱温：30℃；流动相：乙晴-水梯度洗脱；并切换检测波长；进样量：5μL，结果：淫羊藿苷在浓度为5．015～80．24μg·mL^-1时线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为100．2％，RSD为1．3％（12：6）；蛇床子素在浓度为2．750～44．00μg·mL^-1时线性关系艮好，r=0．9997，平均回收率为100．40％，RSD为1．7％（n=6）；五味子甲素在浓度为5.320—85．12μg·mL^-1时线性关系艮好，r=0．9997，平均回收率为101．2％，RSD为1．2％（n=6）；五味子乙素在浓度为2．810～44．96μg·mL^-1时线性关系良好，r=0．9996，平均回收率为101．9％，RSD为1．6％（n=6）结论：该方法简单、准确，能同时测定几种有效成分的含量，可作为气血双生合剂的质量控制.

简介：本文建立固相萃取结合柱前衍生化测定人血浆中的卡托普利浓度的RP-HPLC法,并利用该方法研究两种国产卡托普利片在健康受试者中的药物动力学与相对生物利用度.以对溴苯乙酰基溴(p-BPB)为衍生化试剂,衍生化产物经固相萃取后由VP-ODS柱分离测定,流动相为乙腈-水-冰醋酸(100:150:1.25)(v/v),紫外检测波长为257nm,线性范围为5～1000ng@mL-1,(r=0.9987),平均回收率为98.65±2.04%,日内和日间RSD分别小于3.4%和8.4%.以自身对照随机交叉方式,单计量分别给予18名健康男性志愿者两种国产卡托普利片50mg,卡托普利在人体内符合一室开放模型.两种卡托普利片的AUC0-T,Cmax和Tmax分别为424.5±25.7μg@h@L-1和439.4±13.3μg@h@L-1,505.9±244.6μg@L-1和504.8±72.2μg@L-1,0.662±0.18lh和0.528±0.176h.两种制剂间的各参数无明显差异,双单侧t检验结果表明二者为生物等效制剂,其相对生物利用度为96.1±14.6%.

简介：目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质（4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（杂质1）和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（杂质2））。方法：采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm；检测波长：215nm，流动相A：乙腈：2.04g？L-1磷酸二氢钾溶液（用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4）（20：80）；流动相B：2.04g？L-1磷酸二氢钾溶液（用1.73g？L-1磷酸溶液调节pH值至3.4）：乙腈（20：80），进行梯度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温40℃，进样量10μL。结果：杂质1和杂质2与主峰分离良好，在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好（相关系数分别为1.0000和0.9971）；杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%，RSD（n=9）分别为7%和7%。结论：经方法学验证，本法准确性好、灵敏度高，适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。