简介:目的:采用反相高效液相色谱法同时测定明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-1.2%冰乙酸(B)为流动相进行梯度洗脱。梯度洗脱程序为:0~10min,8%~15%A;10~15min,15%~25%A;15~25min,25%~30%A;25min~50min,30%A。检测波长为283nm,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量:10μL。结果:淫羊藿苷在进样量为0.02~0.18μg范围内线性关系良好,Y=0.595X+1.17,r=0.9995;仙茅苷在进样量为0.04~0.36μg范围内线性关系良好,Y=0.614X+2.737,r=0.9995。淫羊藿苷和仙茅苷平均加样回收率符合含量测定的要求。结论:该方法准确、简单、灵敏,可用于明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量测定。
简介:建立灵敏、高效、可重复的HPLC-MS/MS法测定人血浆中己烯雌酚的浓度。血浆经乙酸乙酯蛋白沉淀,黄豆苷元为内标,使用AgilentC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈–2.5mM醋酸铵水溶液(60:40,v/v)为流动相,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,负离子多反应检测模式(MRM),用于定量的离子反应分别为m/z267.2→237.3(己烯雌酚)、m/z253.2→132.3(黄豆苷元)。己烯雌酚浓度为0.1–20ng/mL时线性关系良好(r~2=0.9984),该方法的重复性实验RSD为4.7%,准确度为90%–105%,最低检测限为0.1ng/mL。该方法重现性好,定量限低,适用于检测药物己烯雌酚的血药浓度并进行药代动力学研究。
简介:目的应用固相萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定苯妥英钠(PHT)及卡马西平(CBZ)血药浓度。方法将1ml血浆样品在GDX-403固相萃取柱上进行固相萃取,洗脱液混匀后直接进样。色谱条件:色谱:HypersilBDSC18柱,流动相:甲醇:水=48:52,检测波长:235nm,流速:1ml/min,柱温:25℃,内标:非那西丁。结果PHT在4.10-41.0μg/ml范围内线性良好(γ=0.9999);CBZ在2.50-24.96μg/ml范围内线性良好(γ=0.9998),方法平均回收率各为101.77%和101.87%,日内及日间误差分别小于4.13%和49.8%,最低检测浓度为:1.025μg/ml和0.156μg/ml。结论该方法、准确、快速,可用于PHT及CBZ血浆浓度的同时测定。
简介:摘要目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定抗风湿类中药制剂中非法添加地塞米松的方法。方法色谱柱C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水(20∶80);流速1ml/min;检测波长240nm。结果地塞米松在20.66~103.30μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.1%,RSD=0.7%。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可作为抗风湿类中药制剂中添加地塞米松的检测方法。
简介:【摘 要】目的:对盐酸艾司洛尔注射液含量进行测定,测定时采用的方法为 HPLC法。方法:在对盐酸艾司洛尔注射液的含量进行测定时,采用的测量方法为 HPLC法,色谱柱为 WelchXltimateC18柱,流动相为乙腈 -甲醇 -磷酸盐缓冲液,缓冲液的比例为 65:20:15,在对盐酸艾司洛尔注射液的含量进行测量时,进样体积为 20μl,波长为 222nm,缓冲液的流速为 1. 0ml·min- 1,浓度和峰面积的线性状态良好,实验的回收率为 101.2%。结论:采用 HPLC法对盐酸艾司洛尔注射液的含量进行测量,具有专属性非常强、简便、快捷的特点,相较于现在采用药物的真实水平而言, HPLC法更适用于对盐酸艾司洛尔注射液的含量进行测量。
简介:建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮(母丁香酚,bancroftione)的HPLC含量测定方法。采用InertsilODS-4色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温35℃;流动相为甲醇-水(65:35,v/v);流速1.0mL/min;检测波长280nm。丁香酚和母丁香酚分别在0.0998-0.8982mg/mL(r=0.9999)和0.1474-1.3266mg/mL(r=O.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为102.52%和100.96%。本文建立了母丁香药材中丁香酚和母丁香酚含量测定方法,具有简便、快速、准确、重现性好等优点,可用于母丁香药材的质量评价。