简介:摘要建立测定工作场所空气中13种具有挥发性的有机物化合物的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,利用二硫化碳的解吸与活性炭管吸附法,经过DB-5MS毛细管柱进行的分离并使用GC-MS/MS法测定。经实验结果证明此方法的相关系数均在0.9998之上,相对标准偏差在1.1%~3.9%之间,解吸效率在77.0%~100.0%之内,此方法灵敏、准确,非常适用于环境空气中有机化合物的检测。
简介:摘要目的建立地西他滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法采用非极性的高效毛细管色谱柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正己烷和甲苯的线性范围分别为32.08~802.11ng(r=0.9999)、50.70~1267.6ng(r=0.9999)、50.23~1255.7ng(r=0.9999)、6.064~151.6ng(r=0.9999)、3.03~75.64ng(r=0.9997)、9.07~226.73ng(r=0.9999),平均回收率分别为98.87%、99.48%、100.2%、99.59%、99.89%、99.94%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为地西他滨中有机溶剂残留量的测定方法。
简介:【摘要】目的:探讨气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的检测效果及效能。方法:选择2020年5月-2022年2月疑似毒品标本62例为对象,对所有标本均采用气相色谱质谱联用仪检测,并将获得的质谱图进行解析,推测氟胺酮电子轰击电离(EI)的裂解途径,以最终结果作为“金标准”,分析气相色谱质谱联用仪在疑似毒品中的鉴定效能。结果:62份疑似毒品标本,经“金标准”最终确定毒品25份,确诊率为40.32%。气相色谱质谱联用仪检查确诊23份,检出率为87.10%(54/62);氟胺酮在12.03min下质谱碎片主要征离子峰为164、193、150、136、122和115;氟胺酮通过在EI离子源作用下丧失一个电子获得分子离子211,分子离子峰相对较弱,强度有基峰7%;分子离子失去羰基并形成质谱碎片193;该分子离子脱去C4H8基团获得基峰碎片164,再脱去羰基能形成质谱碎片136,再失去一个甲基获得122,分子离子脱去C4H8O获得150,再脱去HF和甲基获得115。结论:气相色谱质谱联用仪用于疑似毒品中,可获得较高的检验鉴定效能,能实现样品中氟胺酮成分测定,具有简易、可靠等优点,值得推广应用。
简介:摘要目的建立一种气相色谱法测定阿戈美拉汀原料药中的残留溶剂。方法以二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-WAX(聚乙二醇20M交联聚合物为固定相,30m×0.53mm×1.0μm),氢火焰离子化(FID)检测器,载气为氮气,进样口温度为150℃,检测器温度为240℃,柱温40℃,分流比101的条件下检测正己烷、异丙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、甲苯。结果各溶剂峰之间的分离度应符合规定,各溶剂峰线性均良好,平均回收率在90%~110%之间。结论本测定方法准确可靠、专属性强、灵敏度高、重复性好,适用于阿戈美拉汀原料药中残留溶剂的测定。
简介:摘要:现如今,生物医药制品领域的发展前景较为不错,目前样品检测工作中会采取到多样化的检测方式,分析所用到的各种检测方式,使用广泛度最高的应该是制备型高效液相色谱检测法。这种方式是一种需要借助高压、大流量液体输送系统在分离柱上完成对样品高纯度分离的方法,并且对分离柱有一定的要求,必须要满足分辨率大、内径大及载量高这几点标准。把这种方法与传统制备方式进行对照剖析,不管是分离产品纯度亦或是分离效果等方面,前者表现出地优势都更为突出,正是由于这一点,制备型高效液相色谱检测法在生物制品等方面得到了较大程度的普及。本文特围绕该方法及其应用进行了深入分析。
简介:目的探讨呼吸运动对中央气道径线值的影响及其临床意义.方法2016年3—7月郑州大学第一附属医院放射介入科招募60名健康成人志愿者进行前瞻性研究.其中男32例,女28例,年龄25~54(34.0±9.1)岁.志愿者均行胸部多层螺旋CT(MSCT)检查,于深吸气末、深呼气末分别扫描全肺,薄层图像结合多平面重建技术(MPR),使用特殊纵隔窗(窗宽500HU,窗位-100HU)在吸气末、呼气末时测量中央气道横截面积,计算塌陷指数,测量左主支气管-右主支气管夹角(隆突角,∠C)、右上叶-中间支气管夹角(∠RI)、右中叶-右下叶支气管夹角(∠RMI)及左上叶-左下叶支气管夹角(∠LUI),并观察吸气末、呼气末时中央气道的形态改变.结果深呼气末,中央气道横截面积均少于吸气末相,差异均有统计学意义(P值均〈0.01).气管塌陷指数为19.7%±8.6%;右主支气管、中间支气管、右上叶支气管、右中叶支气管和右下叶支气管塌陷指数分别为21.4%±9.6%、14.7%±6.2%、15.5%±5.7%、10.1%±3.6%、24.5%±9.1%;左主支气管、左上叶支气管、左下叶支气管塌陷指数分别为24.0%±9.4%、15.1%±5.0%、27.6%±10.7%.左侧中央气道中,各级支气管塌陷指数比较,差异有统计学意义(F=32.696,P〈0.05);其中左主支气管、左下叶支气管的塌陷指数较大,与左上叶支气管塌陷指数比较,差异均有统计学意义(P值均〈0.05).右侧中央气道中,各级支气管塌陷指数比较,差异有统计学意义(F=38.154,P〈0.05);其中右主支气管、右下叶支气管的塌陷指数较大,分别与右上叶支气管、中间支气管、右中叶支气管塌陷指数比较,差异均有统计学意义(P值均〈0.05).呼气末与吸气末时比较,∠C增大,∠RI、∠RMI、∠LUI均减小,差异均有统计学意义(P值均〈0.01),其中∠LUI吸气-呼气差值最大.深吸气末时,中央气道的轴位横断面多为类圆形或卵圆形.深�
简介: 摘要:药物分析实验课程中非常重要组成之一就是高效液相色谱( High Performance Liquid Chromatography, HPLC)实验。笔者根据自身的多年经验对 HPLC实验开展了研究,针对学生在称量、制备溶液、流动相配制、色谱安装、色谱设置、运行等诸多方面开展了经验总结,归纳了在实验过程中存在的问题,并对原因进行分析,希望能够让 HPLC实验教学获得较大的改进。 关键词:高效液相色谱;实验教学;学生问题;教学建议;药物分析
简介:摘要:目的:探究固相萃取结合液相色谱-质谱法用于人全血中地塞米松检验的临床价值。方法:2020年8月至2022年2月,医院临床收治的60例住院患者为例,对所有患者均进行人全血检查,检查方式使用固相萃取结合液相色谱-质谱法,检验中以点喷雾电离源(ESI)以及多反应监测方式(MRM)进行监测,观察人全血中地塞米松的检出限,线性范围,回收率以及精密度。结果:地塞米松最低检测限检测结果为0.04ng/ml;1ng/ml-50ng/ml线性关系较好;地塞米松回收率范围78.58%~89.58%之间,且日内精密度范围2.22%~3.84%,日间精密度范围2.23%~3.28%。结论:人全血中地塞米松检验过程中使用固相萃取结合液相色谱-质谱法具有操作简单,检出限低,回收率高等特点,值得在临床检验科推广使用。