简介:建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺(PSA)净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.05~2mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分(包括茎秆和叶片)、茎秆(去除叶片后的地上至肥厚带部位)和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为0.2ng,最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量(TMRL)值0.05mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。
简介:建立了茄子中多效唑残留的分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响,同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明:在0.02-5.0mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.005mg/kg,在茄子中的定量限(LOQ)为0.02mg/kg。在0.02、0.10和0.20mg/kg3个添加水平下,多效唑在茄子中的回收率为88%-92%,相对标准偏差为5.1%-6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45d,正常收获期茄子中的最大残留量为0.02mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70-1.9μg/(kgbw·d),仅占ARfD的0.70%-1.9%,在可接受范围内,说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。
简介:采用单次灌胃染毒法,通过高效液相色谱仪测定,研究了苯肽胺酸(N-phenylphthalamicacid,PPA)在大鼠体内的吸收、组织分布及排泄情况,以及其血药浓度经时变化过程和毒物动力学参数。结果表明:苯肽胺酸经消化道吸收速率较快,其半吸收期t1/2ka仅为(0.15±0.11)h,血药浓度的达峰时间(tmax)为(0.68±0.37)h,血药峰浓度(Cmax)值为(141.48±27.87)mg/L;苯肽胺酸在大鼠体内分布快且分布范围广,半分布期(t1/2α)为(0.22±0.18)h,表观分布容积(Vz/F)为(17.54±7.71)L/kg;苯肽胺酸从大鼠体内消除较快,其清除率(CLz/F)为(1.32±0.51)(L/h)/kg,在体内平均驻留时间(MRT0-∞)为(25.69±2.93)h,消除半减期(t1/2z)为(7.77±1.44)h,约35h后95%以上的苯肽胺酸可从大鼠体内消除。研究发现:苯肽胺酸的浓度-时间曲线呈现双峰现象,提示其在大鼠体内可能存在肠-肝循环。从大鼠灌胃染毒后至24h内,被测各组织、脏器中均可检出苯肽胺酸,其浓度由高到低依次为:肾脏〉肺〉肝脏〉心脏〉脾脏〉肌肉〉睾丸〉脂肪〉大脑,肾脏中药物含量达192.7μg/g,同时仅肾脏组织的靶向分布系数(te)值大于1(4.77),提示苯肽胺酸在大鼠体内分布时对肾脏具有相对较高的选择性。排泄物研究结果显示,苯肽胺酸随粪便排出的总量仅占给药量的1.45%,而尿液中未检出苯肽胺酸。
简介:通过化学修饰法对介孔硅(MCM-41)进行改性。以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,采用共缩聚法制备了氨基化介孔硅(NH2-MCM-41),并以毒死蜱为模型药物,制备了毒死蜱/氨基化介孔硅载药体系。利用X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、透射扫描电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位和傅里叶红外光谱(FTIR)对MCM-41和NH2-MCM-41的结构、形貌、Zeta电位和毒死蜱的负载情况进行了表征,考察了MCM-41和NH2-MCM-41对毒死蜱的吸附量和缓释性能,并着重探究了NH2-MCM-41与毒死蜱之间的作用力。结果表明:NH2-MCM-41和MCM-41均为有序的六方相介孔结构。MCM-41对毒死蜱的吸附量为106mg/g,而NH2-MCM-41的最大吸附量为178mg/g,且后者的吸附量随其Zeta电位值升高而增大。APTES的加入有利于改善MCM-41对毒死蜱的缓释性能;载药体系的释药行为可用Higuchi动力学模型来描述。
简介:乙虫腈作为氟虫腈的替代药剂已在我国登记并推广使用,但其对环境有益生物的毒性研究鲜有报道。本研究分别采用点滴法、食下毒叶法和滤纸法测定了乙虫腈外消旋体及两个对映单体对意大利蜜蜂ApismelliferaL.、家蚕Bombyxmori和蚯蚓Eiseniafoetida的急性毒性,并进行了初步风险评价。结果显示:乙虫腈外消旋体及其S-(+)-乙虫腈和R-(-)-乙虫腈单体对意大利蜜蜂的48h-LD50值分别为0.0187、0.0181和0.0188μg/bee,对家蚕的96h-LC50值分别为66.9、63.7和70.3mg/L,对蚯蚓的48h-LR50值分别为511、488和547μg/cm2。研究表明,乙虫腈对意大利蜜蜂具有高风险性,对家蚕为中等毒性,对蚯蚓毒性较低,田间施用时应防止药剂漂移至周围桑园对桑叶造成污染,并应避免在作物花期施药。此外,由于乙虫腈对供试3种非靶标生物的急性毒性均未表现出显著的对映体选择性差异,故无法通过对映单体的应用来降低其对蜜蜂、家蚕和蚯蚓的毒性及风险。
简介:采用菌丝生长速率法,测定了可引起杨树炭疽病的59株胶孢炭疽菌和4株炭疽菌对多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇和三唑酮4种杀菌剂的敏感性。结果表明:59株胶孢炭疽菌对多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇和三唑酮的EC_(50)值范围分别在0.0371-0.1301、0.1025-1.680、0.0691-1.917及3.053-38.59μg/mL之间,平均EC_(50)值分别为(0.0664±0.0131)、(0.3741±0.2548)、(0.6812±0.4421)和(19.82±6.200)μg/mL。胶孢炭疽菌对多菌灵的敏感性频率分布呈连续单峰曲线,表明尚未出现敏感性下降的群体;而对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性频率分布呈现双峰,表明已出现敏感性下降的群体。4株炭疽菌对多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇和三唑酮的最小EC_(50)值和最大EC_(50)值分别相差1.33、13.19、13.66和2.14倍,其中菌株Ca-4对苯醚甲环唑和戊唑醇的EC_(50)值均大于4μg/mL。不同寄主来源的胶孢炭疽菌对同种杀菌剂的敏感性之间无显著差异(P〉0.05)。Spearman’s秩相关分析表明,胶孢炭疽菌对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性之间呈显著正相关性(ρ=0.6655,P〈0.0001),对戊唑醇和三唑酮的敏感性之间也存在一定相关性(ρ=0.4896,P〈0.0001),其余杀菌剂之间则均无相关性(P〉0.05)。研究结果对合理使用杀菌剂防治杨树炭疽病具有借鉴意义和参考价值。
简介:有机磷类杀虫剂对水域的污染已经对水生动物的生存构成严重威胁。该类农药的分子结构特征决定了其作用机制主要是通过抑制乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性而对动物产生神经毒性,但仅此还不能解释此类杀虫剂暴露对动物机体所产生的多种毒性效应。大量研究表明,有机磷类杀虫剂除通过对AChE的干扰而对非靶标水生动物机体产生神经毒性并导致其行为异常外,还可作为内分泌干扰物(EEDs)对动物的生殖、发育和内分泌产生干扰作用,诱发机体的氧化应激过程、造成DNA损伤、导致遗传毒性及免疫功能下降等多种毒性效应。文章综述了有机磷类杀虫剂暴露对不同水生动物个体及种群发育的毒性作用,包括对神经功能以及行为的影响,对内分泌、生殖和发育的干扰及对氧化应激、DNA损伤、遗传毒性和免疫功能的影响等方面的研究进展,尝试分析了此类杀虫剂对非靶标水生动物的毒性机制并对相关领域研究发展进行了思考。
简介:荔枝霜疫霉是荔枝上的严重病害。在离体条件下比较了4种QoI类杀菌剂烯肟菌酯、烯肟菌胺、SYP-2815和苯醚菌酯对荔枝霜疫霉不同发育阶段的影响。结果表明:供试药剂对荔枝霜疫霉病菌菌丝扩展及孢子囊产生量均表现出一定的抑制作用,EC50值分别在0.19701.2579μg/mL和0.21270.8160μg/mL之间,而对其游动孢子释放的抑制作用较低,EC50值在4.14487.4253μg/mL之间;4种药剂在一定浓度下会加速游动孢子的消解,抑制休止孢的形成;对孢子囊和休止孢萌发具有优异的抑制活性,EC50值分别在0.04650.3424μg/mL和0.03650.1877μg/mL之间。
简介:初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定,外标法定量。结果表明:在0.05、0.3和1mg/kg3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%-7.8%之间,定量限(LOQ)均为0.05mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。
简介:采用玻片浸渍法,测定并筛选了25种具有代表性的香豆素类化合物对朱砂叶螨Tetranychuscinnabarinus雌成螨的触杀活性,并构建了一个预测能力较强的定量构效关系(QSAR)模型。结果表明:所有供试化合物对朱砂叶螨均具有触杀活性,且随着处理时间的延长活性升高。处理48h后,LC50值低于1000mg/L的化合物有8个,分别是3-(2-苯并咪唑)-7-(二乙氨基)香豆素(1)、3-(2-苯并噻唑)-7-(二乙氨基)香豆素(2)、3-氨基香豆素(3)、3-乙酰基香豆素(4)、4-甲氧基香豆素(5)、6-硝基香豆素(8)、6,7-二甲氧基香豆素(13)和7,8-二羟基香豆素(21),其中化合物1、2、3、5和13的杀螨活性优于药剂对照螺螨酯或与其活性相当;活性最好的化合物为13,处理48h和72h后LC50值分别为284.8和122.2mg/L,其毒力约为螺螨酯的2倍。通过计算得到25种香豆素类化合物的34种物化参数,以此为描述子,经过SPSS相关性剔除、逐步回归分析和校正,得到一个以扭转力、取向力、总能量和分子半径为自变量的QSAR模型,该模型复相关系数R达到0.987,复判定系数R2也达到0.967,通过F检验证明上述模型具有较高的预测能力。
简介:为明确中国河南省小麦纹枯病菌对苯醚甲环唑及戊唑醇的敏感性,采用菌丝生长速率法测定了2种药剂对采自河南省15个地市分离的95株病菌的毒力。结果显示:供试菌株对苯醚甲环唑和戊唑醇的EC_(50)值分别在0.014-1.609和0.002-0.064μg/mL之间。敏感性频率分布图显示:在小麦纹枯病菌群体中已出现对苯醚甲环唑敏感性下降的亚群体,而对戊唑醇则不明显;可将其中呈连续单峰频次分布的大多数菌株群体的平均EC_(50)值(0.165±0.101)和(0.019±0.008)μg/mL分别作为小麦纹枯病菌对苯醚甲环唑和戊唑醇的相对敏感基线。苯醚甲环唑的平均EC_(50)值是戊唑醇的26倍,表明该病原菌对戊唑醇更为敏感。不同地区病原菌群体间对苯醚甲环唑和戊唑醇的敏感性均存在显著性差异。小麦纹枯病菌对2种杀菌剂的敏感性之间存在着微弱的正相关性。本研究结果可为河南省小麦纹枯病防控杀菌剂的合理使用提供理论依据。