简介：摘要：高效液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用，重点讨论了质谱方法优化策略，包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化质谱方法，可以提高分析灵敏度、准确性和重现性，为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。

简介：摘要：以气相色谱、高效液相色谱两种检测方式对高纯乙苯的纯度进行检测，在此基础上提出新的检测模式。气相色谱-质谱(GC-MS) 对乙苯中含有的杂质等进行检测，通过检测出来的杂质物质的标准进行时间的定性。最终检测出来的杂质成分主要有苯、甲基环己烷、异丁基苯、仲丁基苯、苯乙酮。在乙苯中添加杂质标准物质，分别测定GC 和HPLC 两种方法杂质的校正因子，采用校正后的面积归一化法计算乙苯纯度，得出的结果显示，乙苯的纯度为99.918%，杂质范围为0.02-0.43；气相色谱得出的结果显示，乙苯的纯度为99.911%，杂质范围为.最终得出的结论显示，两种检测方式均有较好的检测效果，可适用于高纯乙苯纯度定值的检测。

简介：摘要液相串联质谱技术具有高灵敏度、高特异性、高通量等特点，可以准确、高效的检测维生素、胆汁酸、类固醇激素、代谢小分子等人体内水平的变化。液相串联质谱技术作为预防医学中筛查、诊断疾病的一种有效手段，在妇幼健康方面广泛应用，有效降低妇幼疾病的发生率，提高我国妇幼人群的健康水平。目前质谱技术在我国面临着许多挑战，但同时也有诸多机遇。本文将阐述液相串联质谱技术在妇幼健康领域的代表性应用方向，并讨论临床实验室开展质谱检测遇到的主要一些问题。

简介：摘要目的建立本实验室血清孕酮同位素稀释液相色谱串联质谱（ID-LC-MS/MS）候选参考方法，并将其用于5种临床常规检测系统的性能评价，探讨不同检测系统检测血清孕酮的可比性。方法采用液液萃取的方法进行样本前处理，在正离子质谱模式下的反相液相分离检测人血清中孕酮，通过梯度洗脱，使单个样本检测时间控制在5 min内。为提高方法准确度，使用包括法建立标准曲线，根据美国临床和实验室标准化协会C62-A、EP15-A2、EP6-A2和EP9-A3等文件分别评价包括法和经典校准曲线法检测的灵敏度、正确度、精密度和特异度等性能，并评价5个血清孕酮临床常规检测系统的检测性能，与ID-LC-MS/MS法比较，评估其在医学决定水平2和25 ng/ml处的偏倚是否均<1/2允许总误差（TEa，12.5%）。结果本实验室血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法检测限为0.005 ng/ml，包括法和经典校准曲线法回收实验的回收率分别为97.95%~101.58%和96.88%~110.70%，包括法对认证标准物质的测量结果在其声明的不确定度范围内；包括法批内、批间变异系数（CV）均<3.0%，优于经典校准曲线法（2.48%~9.33%）。5种临床常规检测系统的精密度和线性范围均能达到要求；检测系统1、3和5在2和25 ng/ml处2个医学决定水平的测量结果偏倚不满足均<1/2TEa，检测系统2和4在2个医学决定水平的测量结果偏倚均<1/2TEa。结论本室建立的血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法分析性能符合要求，包括法较经典校准曲线法具有更好的检测性能；5种临床常规检测系统的精密度、线性评估良好，仅2个检测系统在2个医学决定水平的正确度评价能满足临床需求。

简介：目的采用不同产地的苹果花进行HPLC指纹图谱研究,为苹果花的质量鉴定提供依据。方法色谱柱为YMC-PackODS-AC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）,检测波长为260nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）生成对照图谱。结果12批苹果花样品标示出12个特征共有峰,通过对照品比对指认了其中的3个色谱峰,以对照图谱为对照,12批样品的相似度为0.970~0.999。结论苹果花HPLC指纹图谱特征性及专属性强,重现性好,可为苹果花的质量评价和品种鉴别提供依据。

简介：MDS-5型反相制备液相色谱填料是一种性能与美国ODS-C18键合型固定相相当，比国产JTY-1型反相制备色谱填料分离效果提高一倍以上，且使命更长、化学稳定性更好、样品负载量更大的一种新型反相制备液相色谱固定相。该填料价格十分低廉，非常适合微量物质的实验室制备和大规模工业生产。

简介：

简介：摘要目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q/TOF-MS）的高分辨多反应监测扫描模式，建立虎杖中10种酚类物质［虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素］的同时定量分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸为二元梯度洗脱系统，梯度洗脱，流速0.2 ml/min，高分辨多反应监测扫描模式用于定量分析。结果虎杖中10种酚类物质在考察浓度范围内线性关系良好（r2>0.999），批内和批间精密度及重复性RSD均小于5%，回收率在96.28%～103.23%范围内。10批样本中虎杖苷含量最高，其次是白藜芦醇和大黄素，大黄酚和氧化白藜芦醇含量较低，在个别批次中未实现定量测定。不同批次间待测成分含量差异较大。结论本研究建立的同时定量虎杖中10种酚类物质的UPLC-Q/TOF-MS方法简便、准确，可为虎杖的质量评价提供参考。

简介：摘要目的利用液相色谱-质谱(LC-MS)代谢组学方法探讨慢性肾脏病(chronic kidney disease，CKD)1-4期非透析患者色氨酸(tryptophan, Trp)-犬尿氨酸(kynurenine, Kyn)通路的改变及意义。方法2018年3月至2018年6月苏州大学附属第一医院肾内科CKD1～4期非透析患者47例，同期30例健康志愿者作为对照组。应用LC-MS法对受试者血浆进行代谢物分析。应用Human Metabolome Database (HMDB)，MassBank，LipidMaps等数据库匹配不同CKD分期Kyn通路差异代谢物，绘制受试者曲线(receiver operating characteristic, ROC)评估差异代谢物敏感性与特异性。采用Metaboanalyst软件进行代谢通路拓扑分析。以Kyn/Trp比值(KT值)表示Kyn通路限速酶吲哚胺-2，3-双加氧酶(indoleamine-2，3-dioxygenase, IDO)活性。结果Kyn在CKD2期即有明显升高(P<0.05)，犬尿喹啉酸(kynurenine acid, KA)在CKD3期明显升高(P<0.01)，二者随CKD分期增加呈上升趋势(P<0.01)。KT值在CKD2期即有升高(P<0.05)，且随CKD分期增加呈上升趋势(P<0.01)。Trp代谢在CKD早期即出现紊乱。结论Trp-Kyn通路在CKD早期即增强，Kyn、KA、IDO可能作为CKD早期诊断及进展的生物标志物。

简介：摘要目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮（MIBK）。方法采用自动顶空进样技术，通过对顶空条件（顶空瓶加热温度、平衡时间）和气相色谱条件进行优化，取5 ml样品于20 ml顶空瓶中，加3.0 g硫酸铵，经60 ℃加热30 min后，吸取100 μl顶空瓶上部气体，注入气相色谱经HP-5MS UI（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管柱分离，质谱检测器检测，保留时间定性，外标法定量检测样品中MIBK含量。结果本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1 000.0 μg/L，线性方程为y=62.9x-652.5，相关系数r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低（50.0 μg/L）、中（200.0 μg/L）、高（500.0 μg/L）三个添加浓度下，样品加标回收率为95.3%~100.2%；批内精密度为1.7%~3.8%（n=6），批间精密度为1.2%~4.0%（n=6）。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好，样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。结论本法简单实用，重现性好，灵敏度高，可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。

简介：摘要随着近年来人们生活水平和质量的全面提升，当前群众对于食品安全问题的关注程度也有了全面提升，而粮油中的农药残留检测技术的出现和发展也在很大程度上受到了群众的重视。由于高效液相色谱本身的操作时间比较短，具备较高的灵敏度优势，因此在当前粮油农残检测中也发挥着十分显著的积极作用。为此，本文就将对液相色谱、液质联用的粮油农残检测方式展开研究。

简介：即得到2.48mg/ml的芍药苷对照品溶液,测得芍药苷含量RSD为0.72%,不同产地芍药苷含量差异从芍药苷含量测定结果看

简介：摘要目的考察不同温度对色谱分析性能的影响，从而寻找一种有效又简便的改善色谱分析性能方法。方法以某中药注射剂含量测定时在不同温度下的分离性能为例，根据测定数值考察温度与分离性能的变化关系。结果该中药注射剂出峰时间随温度升高分离速度加快，同时理论塔板数也随之增大，但随着温度的升高，某一成分的分离度降低，因此，选择温度还需综合考虑各项因素。

简介：目的建立血浆中阿克他利(Actarit,Acta)的高效液相色谱检测法(HPLC).方法采用高效液相色谱联用紫外检测器,检测血浆中Acta.结果血浆中Acta最低检测浓度0.098μg·ml-1,检测限4.9ng,Acta在0.098～12.5μg·ml-1之间呈线性关系,回归方程Y=32315.5x-100.9(r=0.9994,P＜0.05),回收率在85.5%～91.3%,日间、日内变异系数均在10%以下,符合生物样品分析要求.结论本试验建立血浆中Acta的HPLC检测法,能够利用本方法进行Acta的人体药代动力学试验和相对生物利用度的研究.

简介：摘要目的探讨高效液相色谱法对美沙拉嗪的有关物质的测定。方法应用高效液相色谱法（HPLC法），确定检测波长，进行色谱条件及系统适用性实验，进行对照品储备液和标准曲线的制备，回收率和RSD试验。结果通过对美沙拉嗪进行多次高效液相色谱测定发现，美沙拉嗪范围在100～500μg/mL，r=0.9991，5-氨基水杨酸同峰面积线性关系良好，回收率达到了平均值为99.98%，RSD≈1.25%。结论高效液相色谱法测定对美沙拉嗪的有关物质，灵敏度高，可以广泛应用于药物研究。

简介：目的研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C18（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220nm。结果初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6个特征峰。结论高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。

简介：共有峰的标定根据10批夏天无药材的指纹图谱,夏天无药材指纹图谱的测定取10批夏天无药材,可作为夏天无指纹图谱的特征峰

简介：摘要高效液相色谱法(High—PerformanceLiquidChromatography，HPLC)是以液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。其特点是分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广、组分易回收、样品处理较简单。本文从以下几个方面综述了高效液相色谱法在药物分析中的研究进展。

简介：

简介：摘要：近年些来，伴随国内经济的增长，超高效液相色谱（简称UPLC）也在逐渐发展，并且以其优势特点在医药分析中备受关注。同时，UPLC的种类也越来越多样化，可以更好地适应不断变化的西药分析需求，所以迎来了更广阔的应用前景。基于此，本文分析了UPLC的基本原理，探讨了在西药分析中关于这种方法的应用内容。