简介:目的建立便携式气相色谱法快速测定室内空气中苯的方法。方法液体外标法配制校准气,内置预浓缩器预浓缩后进样,毛细柱分离,微氩离子检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果在柱温100℃,柱前压16PSI条件下,苯与空气中的其它共存污染物分离效果良好,分析周期为6min:在浓度0.0440、0.176、0.879mg/m^3时,相对标准偏差分别为4.94%、3.43%、2.98%;标准曲线线性范围为0.0440-0.879mg/m^3,r=0.996,在选择的条件下最低检出浓度为0.023mg/m^3;与标准方法相比,相对标准偏差小于17%。结论本研究建立的便携式气相色谱法测定空气中苯的方法,具有良好的抗干扰能力,分析周期短,灵敏度和准确度较高,可用于室内空气中苯的检测。
简介:目的:建立可同时测定药用辅料油酸聚烃氧酯中油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等7种脂肪酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温以2℃·min^-1的速率从170℃升温至230℃,维持10min,检测器为FID,温度为250℃,进样口温度250℃,分流比60∶1,试样甲酯化处理后进行测定。结果:上述7种脂肪酸在各自测定范围内有良好线性关系,方法精密度良好,各组分的检测限在0.86~2.32μg·mL^-1,定量限在2.54~8.21μg·mL^-1。结论:该方法准确可靠,已被2015版《中国药典》采用。
简介:摘要本文主要研究用大口径毛细管柱(HP-INNOWAX(30m×0.25mm×0.25μm))测定生活饮用水中的丙烯酰胺,在pH1∽2的酸性条件下,丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,衍生后生成2-3二溴丙烯酰胺,衍生产物用乙酸乙酯萃取,用配备电子捕获器(ECD)检测器的安捷伦6890N进行测定。取100ml水样,用旋转蒸发仪浓缩到2.0ml后测定样品的最低检出限为0.6μg/L,线性关系r=0.9998,本方法稳定、准确,平行加标回收率控制在97.5%∽104.3%,能很好满足日常生活饮用水中丙酰胺的检测。
简介:目的准确测量广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、β-榄香烯的含量。方法采用气相色谱法(GC),Elite—WAXETR(0.25μm×0.25mm×30m)柱;流速为2.0mL/min,进样量为1μL,进样温度为250℃,分流比为20:1;FID检测器温度为280℃,氢气流量为45.0mL/min,空气流量为450mL/min;程序升温:65℃保持恒温2min,然后以5℃/min的速率上升到90℃后保持恒温3min,然后以7℃/min的速率上升到105℃后保持恒温7min,最后以6℃/min的速率上升到190℃后保持恒温20min。结果三种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了3个批次广西莪术挥发油样品中莰烯、吉马酮、β-榄香烯的含量。结论GC法测定广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、β-榄香烯的含量简便、快捷。
简介:目的:建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱(30m×0.53min×1μm),汽化室温度220℃,程序升温:初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气:氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果:上述测定方法能使内标(正辛醇)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度(C)与峰面积响应值(f=A/A内)有良好的线性关系,r=0.9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1.5%、1.5%、1.3%;平均回收率(n=9)为100.6%,RSD为1.4%:方法定量限和检测限分别为2.0、0.62μg·mL^-1。结论:气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。
简介:摘要采用DB-624(0.53mm*3μm*30m)毛细管色谱柱,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成中有机溶剂的残留量。乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的线性范围分别为0.124~0.9988mg/ml(R2=0.9955)、0.0158~0.1260mg/ml(R2=0.9990)、0.1252~1.0016mg/ml(R2=0.9993)、0.0250~0.1996mg/ml(R2=0.9984)、0.0547mg/ml~0.4372mg/ml(R2=0.9978)。回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为0.5、2.34、0.06、0.03、0.089μg/m。本方法快速、准确、并有良好的重现性,可用于盐酸去甲乌药碱有机残留的检查和控制。