简介:(昆明市疾病预防控制中心云南昆明650228)摘要目的建立一种快速、准确测定蔬菜水果中有机磷农药残留量的气相色谱法,并应用于昆明市蔬菜水果中有机磷农药残留量专项监测工作中。方法用二氯甲烷提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,用气相色谱-氮磷检测器测定,色谱柱为OV-101石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离。结果甲胺磷、DDVP、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷在0.05-0.4μg/ml的范围,峰面积与浓度呈良好的线性关系。加标回收率(n=5)甲胺磷为95.8%、DDVP为94.8%、乐果为88.7%、甲基对硫磷为89.0%、马拉硫磷为90.9、对硫磷为92.6%。精密度良好。20个水果样品中甲胺磷的检出率为60%、马拉硫磷为30%、对硫磷为20%、DDVP为70%、乐果为50%、甲基对硫磷为40%。20个蔬菜样品中甲胺磷的检出率为70%、马拉硫磷为20%、DDVP为60%、乐果为20%、甲基对硫磷为20%。结论本方法快速、准确、分析成本低,能满足有机磷农药残留量的快速分析的要求。
简介:目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法:采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min^-1。结果:甲基正壬酮在1.07~25.91μg呈良好线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%。含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD—GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。
简介:摘要目的探讨建立毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中醇系毒物的检验方法。选取两种正丁醇、异丁醇。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇系毒物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果两种成分在11分钟内测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14ug/mL,当采样体积为1.5L时,最低检出浓度0.06~0.09mg/m3。结论DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离醇系毒物,且分离度好,准确,可用于工作场所空气中醇系毒物的测定。
简介:摘要目的建立联苯双酯原料药残留溶剂的测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱、顶空进样法,以FID检测。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、DMF分别在3.0~4524、2.5~7554、1.3~954、3.0~90和17.7~1326ppm范围内线性关系良好,甲醇回收率在96.72%~104.77%之间,乙醇回收率在96.46%~103.97%之间,二氯甲烷回收率在94.31%~104.39%之间,氯仿回收率在94.63%~101.00%之间,DMF回收率在88.23%~112.94%之间。结论所建立方法专属性好,简便准确,可用于联苯双酯原料药残留溶剂的限度检查。
简介:摘要:以气相色谱、高效液相色谱两种检测方式对高纯乙苯的纯度进行检测,在此基础上提出新的检测模式。气相色谱-质谱(GC-MS) 对乙苯中含有的杂质等进行检测,通过检测出来的杂质物质的标准进行时间的定性。最终检测出来的杂质成分主要有苯、甲基环己烷、异丁基苯、仲丁基苯、苯乙酮。在乙苯中添加杂质标准物质,分别测定GC 和HPLC 两种方法杂质的校正因子,采用校正后的面积归一化法计算乙苯纯度,得出的结果显示,乙苯的纯度为99.918%,杂质范围为0.02-0.43;气相色谱得出的结果显示,乙苯的纯度为99.911%,杂质范围为.最终得出的结论显示,两种检测方式均有较好的检测效果,可适用于高纯乙苯纯度定值的检测。