简介:通过攻关与试验,改造了现有Agilent6890N气相色谱仪并应用于ASTMD4735-2009《苯中微量噻吩测定的标准试验方法(气相色谱法)》的分析。经应用,改造后的仪器性能能够满足对装置馏出口和成品苯中噻吩含量的分析。
简介:对饲料中硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林的超高效液相色谱检测方法进行了研究。采用0.1%甲酸水-乙腈超声提取样品中的待测物,经MCX固相萃取小柱净化后用超高效液相色谱法测定,检测波长为365nm。呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因在0.1~25mg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。对饲料进行硝基呋喃类药物的添加回收实验.添加质量浓度为0.25mg/kg、5mg/kg和100mg/kg时,回收率在79.6%-85.5%之间,变异系数在3.9%~5.2%,方法检出限为0.25mg/kg。结果表明.该法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料中硝基呋喃类药物含量的测定。
简介:摘要目的高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊中的高分子杂质的效果。方法通过高效液相色谱法对阿莫西林胶囊中的高分子杂志进行检测,色谱柱为SephadexG-10凝胶柱。结果高效液相色谱法检测结果显示,不同批号的阿莫西林胶囊中高分子杂质存在一定的差异。阿莫西林A(批号20171202)含量106.9,高分子杂质检测显示0.098%;阿莫西林B(批号20171203)含量105.4,高分子杂质检测显示0.078%;阿莫西林C(批号20171204)含量105.0,高分子杂质检测显示0.086%。阿莫西林胶囊中的高分子杂质含量<0.2%。结论高效液相色谱法检测阿莫西林中高分子杂志的准确率较高,且操作简单,可以作为产品的质量控制方法。
简介:以硝酸锂(锰)、醋酸锂(锰)、尿素和柠檬酸为原料,利用液相燃烧合成方法研究了两种不同酸根盐体系以及燃料尿素用量和柠檬酸对燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响,并用氧化还原滴定法测定产物中Mn的平均化合价作为合成产物为LiMn2O4的辅证依据。XRD分析表明,液相燃烧合成可制备得尖晶石型LiMn2O4物质,锂和锰的醋酸盐体系燃烧合成LiMn2O4比硝酸盐体系好,燃料尿素比柠檬酸好;醋酸盐和尿素的燃烧体系可得纯相LiMn2O4产物,硝酸盐和尿素的燃烧体系中含有较多Mn2O3,但随尿素量增多,杂相Mn2O3的含量减少;产物LiMn2O4中Mn的价态为+3.5左右,与LiMn2O4中Mn的标准价态相同。
简介:摘要:气相色谱法是以气体为流动相的色谱法,该法是通过高纯度载气带动混合物样品进入色谱分析柱对各组分进行分离,其中色谱柱的选择对混合物样品中各组分能否进行较好的分离至关重要。随着生产生活的不断发展,对高纯产品气的品质要求不断提高,仅通过变换色谱柱的选择进而得到更低检出限的方法已不能满足现阶段的要求。目前,氧气中二氧化碳含量的测定采用国标GB/T8984-2008来执行,但此方法所推荐的检测设备结构有局限性,色谱柱虽能将各组分进行分离,但通过分离色谱柱对样品各组分进行分离后,若不将仪器所用载气更改为与检测样品主组分相同的载气,各组分直接进入检测器,致使样品气中的主组分出峰对目标检测组分峰形有所干扰,导致检测灵敏度降低,检出限提高。笔者对气相色谱仪结构加以改造,在分离色谱柱结构后方增加一反吹切割装置,对混合样品气中的主组分进行切割反吹,使主组分不进入检测器,即使不更换与检测主组分相同的载气,检测器也仅能对目标产物进行检测分析,进而提高检测精度,降低其检出限。通过重复试验证明改进后的结构切实可行,目前已广泛应用到实际生产检测分析之中。
简介:摘要:目的探索加味藿香正气丸中橙皮苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以KromasilODS-2C18(4.6mm×l50mm,5um)为色谱柱,甲醇-0.5%冰醋酸(40:60)为流动相,检测波长为283nnl,流速为1.00ml/min,柱温为室温(25℃),外标法测定加味藿香正气丸中橙皮苷的含量。结果样品中橙皮苷得到很好的分离,当橙皮苷在0.0305-0.305μg浓度范围内呈线性关系(r=0.9999,n=5),加样回收试验的回收率为(98.0±0.65)%(n=6)。结论本法简便,专属性强,重现性好,可作为加味藿香正气丸中橙皮苷含量的可靠测定方法。
简介:建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0~50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg(S/N=3),不同剂量的加标回收率为86.3%~101.6%,相对标准偏差(RSDs)为0.7%~3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。