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  • 简介:采用乙腈+水(pH值为3)为流动,用反相高效液相色谱法和紫外检测器分离测定乐果原药。结果表明,该方法的标准偏差为0.237,变异系数为0.244%,回收率为99.95%,线性相关系数为0.999。

  • 标签: 乐果 反相高效液相色谱 分析
  • 简介:建立一种用于分析正山小种红茶中茶黄素的色谱-串联质谱法,利用多重反应监测模式对正山小种红茶中茶黄素进行定性和定量分析.色谱柱为反相C18柱,流动为0.1%甲酸和乙腈,柱温35℃.分析结果表明:方法检出限为6.6ng/g,相对标准偏差小于4.08%,回收率为91.2%~102.5%,该方法简便、快速、准确,适用于红茶中茶黄素的分析.

  • 标签: 红茶 茶黄素 液相色谱-串联质谱
  • 简介:摘要随着社会经济的飞速发展,人类对空气及饮水质量的要求也越来越高。在环境众多的污染物中,半挥发性有机物所占的比例相对较大,人们长期饮用含有这类物质的水资源会很容易导致癌症等病变的发生,严重的会降低人类的身体素质。半挥发性有机化合物就是指可在有机溶剂中分配,同时,还能进行气色谱分析的一大类化合物。本文通过分别在碱性酸性,以及中性条件下,以丙酮、正己烷萃取了水及废水中的半挥发性有机化合物,然后在被浓缩后的有机溶液进行进一步的净化及浓缩,并采用GC-MS进行检测,这种方法非常严谨,能检验出最低限度,使回收率能控制在合格的范围内。

  • 标签: 液液萃取 气相色谱-质谱 半挥发性有机物
  • 简介:精确测定咖啡因在饮料中的含量,建立测定饮料中咖啡因含量的HPLC法的最佳工作条件。色谱柱为HypersilODS柱:150mm×4.6mm(5μm),检测波长为270nm;流动A为去离子水,B为甲醇,A:B=50:50;流速1ml/min;进样量10μl,柱温为20%。该方法准确、简便、快速,适合可乐型饮料中咖啡因的测定。通过优化了的色谱条件,提高了测定的精密度及线性范围。

  • 标签: 咖啡因 高效液相色谱法 精密度 线性范围
  • 简介:建立了同时测定白酒中四种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)的色谱-串联质谱(LC-MS-MS)分析方法,采用Poroshell120EC-C18柱,以含0.1%甲酸的水-甲醇为流动进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测,线性范围均在5~100μg/L;安赛蜜检出限为1μg/L,糖精钠检出限为1μg/L,甜蜜素检出限为1μg/L,阿斯巴甜检出限为1μg/L。四种成分的加标回收率为89~102%,相对标准偏差均不大于2.5%。该法快捷、准确、重现性好。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS) 白酒 安赛蜜 糖精钠 甜蜜素 阿斯巴甜
  • 简介:建立了简单、可靠的气色谱-质谱联用测定饲料中莱克多巴胺的分析方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,离心,中和,经乙酸乙酯-异丙醇萃取,浓缩后,用SCX固小柱净化,4%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,采用选择监测离子(m/z179、250、267、502)模式进行检测。实验结果表明,莱克多巴胺衍生物的峰面积与其浓度在20.0~1000μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数大于0.997;饲料试样在20.0、100和5000μg/kg三水平加标平均回收率在67.5%~92.3%,变异系数在3.0%~12%;方法检出限达5μg/kg。

  • 标签: 莱克多巴胺 饲料 气相色谱-质谱法
  • 简介:采用反相高效色谱外标法,以乙腈、水作为流动,用C18不锈钢柱和紫外检测器(230nm)测定10%吡丙醚乳油的含量,优化了色谱分析条件:检测波长为230nm,流动为乙腈—水混合(V(乙腈)∶V水=50∶50),流速为1.0mL/min。同时,验证了该方法的精密度和准确度。结果表明,方法的标准偏差为0.0114,变异系数为0.11%,平均回收率为99.63%,线性相关系数为0.9996。该方法分离完全、峰形对称、线性范围宽,对10%吡丙醚乳油含量的分析具有实际指导意义。

  • 标签: 10%吡丙醚乳油 高效液相色谱 分析
  • 简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取经Carb/NH2固萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。

  • 标签: 固相萃取 在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱 有机氯农药 党参
  • 简介:摘要:本文简述了超高效色相谱起源和发展,评述了超高效液相色谱法( UPLC)分别与光学检测器还有质谱检测器的联用,及其在测定烟叶原料、卷烟烟气、烟用材料等相关成分的应用进展,并简要阐述了现阶段超高效液相色谱法在使用时的优势、不足,以及其未来的发展方向。

  • 标签: 超高效液相色谱 烟草 化学分析
  • 简介:摘要气色谱法是现代化学分析中重要的检测技术。它在现代药物分析和食品检测中发挥着越来越重要的作用。气色谱技术的发展为药物成分的分离检测、残留分析和食品安全检测提供了良好的平台,同时它具有灵敏度高、特异性高、分析速度快等特点,无法与检测技术特点相匹配。随着检测技术的发展,气色谱在检测领域必将发挥更大的作用。随着气色谱检测技术的不断改进,其技术和自动化水平也在不断提高。介绍了气色谱质谱的原理和优点,分析了气色谱质谱在食品检测中的应用。

  • 标签: 质谱法 食品药品安全 应用
  • 简介:莱克多巴胺是国内禁止生产和销售的一种瘦肉精,近年来进出口动物源性食品中的莱克多巴胺的残留情况不容乐观。就现有的标准测定方法而言,样品前处理操作过于繁琐,增加了分析周期,难以达到快速、简便以及大批量样品处理的要求;另外,标准方法的洗脱条件容易发生基线漂移,使测定结果不准确。因此,在现有检验方法基础上对样品前处理及洗脱条件加以改进,得出的结果是改进后的方法提取效率高、净化过程简单、方便,分析时间短、回收率好,适用于进出口动物源性食品中莱克多巴胺残留的日常检测。

  • 标签: 动物源性食品 莱克多巴胺 液质串联 方法改进
  • 简介:随着社会生产生活和科学技术的不断发展,高效色谱技术(HPLC)开始出现且目前被大多的食品检测行业采用。高效色谱技术能够准确地检测出食品中的添加剂、营养成分含量及农药、兽药剩余量等,给人们的食品安全带来更高的保障。本文将从高效色谱在食品安全检测中所起的实际作用展开,并对其应用进行具体的分析和说明。

  • 标签: 液相色谱 食品检测 应用
  • 简介:摘要:随着我国经济的飞速发展,人们的生活水平大幅提高。人们对于食品多样性的需求增加,促进了食品行业的发展。近年来,随着食品安全整治力度的不断加大,食品安全检验检测行业得到了社会的广泛关注。但是,从目前发展现状来看,我国食品检验检测质量管理水平与发达国家存在较大的差距。在食品检验检测工作中,质量管理的目的是统筹资源有效降低食品检测质量风险系数,其中食品检验检测环节的质量管理是协调或控制实验室检验检测活动,提升食品检验检测质量。我国食品检验检测发展非常迅速,不管是从发展规模还是基础设施建设方面都取得一定的成绩。尤其是随着信息化技术的快速发展,食品检测实验室信息管理系统(LIMS)孕育而出,经过多次优化与完善,在食品检测领域已成熟应用。本文主要对色谱在食品检测中的应用做论述,详情如下。

  • 标签: 液相色谱 食品检测 应用
  • 简介:摘要邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调,引发恶性肿瘤等严重危害。因此,在针对食品相关国家标准中,都对此类化合物的含量和检测方法有明确规定。根据相关国家标准,邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气色谱质谱联用仪。利用先进的气色谱质谱联用仪,为塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。本文主要就气色谱质谱法测定酒类产品中的塑化剂含量进行探讨分析,并提出一些个人观点,以供参考。

  • 标签: 气相色谱&mdash 质谱法 测定 酒类产品 塑化剂含量
  • 简介:摘要目的建立了测定饮用水中的微量敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷残留的气色谱-质谱法检测。方法饮用水样经固萃取柱富集,以乙酸乙酯洗脱,经气色谱质谱联用仪定性定量检测。敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的质量浓度在0.01-5.0μg/mL范围内与其色谱峰面积均呈良好线性关系,线性相关系数不低于0.995,敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的检出限分别为0.01,0.01,0.01,0.005,0.005和0.01mg/kg。结果敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),重现性均小于10%(n=6),加标回收率在80%-100%之间。结论试验证明该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点。

  • 标签: 气相色谱质谱 饮用水 农药残留
  • 简介:摘要建立了一种水产品中敌敌畏含量的检测方法。该方法通过气色谱-质谱联用仪的NIST谱库获得一些敌敌畏的离子碎片资料,经过对离子碎片的分析建立其定性和定量的检测方法;本方法回收率在94.3%~98.6%之间,RSD为2.06%~3.76%(n=8)。该方法具有分离性能高、定性定量准确、检出限低的特点,在农药残留分析中的应用越来越广泛。

  • 标签: 水产品料 敌敌畏 气相色谱-质谱联用 NIST谱库
  • 简介:应用超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 测定 淤泥 氟喹诺酮类
  • 作者: 李薇1 熊子成1 冯晓斌1 黄娴2 莫黄兵1
  • 学科: 文化科学 >
  • 创建时间:2018-05-15
  • 出处:《科技中国》 2018年第5期
  • 机构:[摘要]为直接测定茶叶中邻苯二甲酸酯类化合物的含量,本文建立了有机溶剂萃取、硅胶柱净化、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)SIM模式直接测定茶叶中5种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。实验结果表明:在线性方程0.05-10.0mg/kg范围内,R2>0.997,检出限为0.01mg/kg;方法空白加标回收率为91.3%-98.7%,相对标准偏差为1.3%-5.4%。茶叶样品中PAEs的含量测定结果除BBP未检出,其余PAEs均有检出;绿茶的ΣPAEs含量为9.33mg/kg,红茶的ΣPAEs含量为1.61mg/kg,样品加标回收率在86.7%-104.6%之间,相对标准偏差在1.3%-5.7%,实验结果准确可靠。实验建立的方法重现性良好,精密度和准确度高,简单有效,可满足直接对茶叶中PAEs含量检测要求,为开展食品安全茶叶中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法提供参考。