简介:建立了同时测定白酒中四种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)分析方法,采用Poroshell120EC-C18柱,以含0.1%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测,线性范围均在5~100μg/L;安赛蜜检出限为1μg/L,糖精钠检出限为1μg/L,甜蜜素检出限为1μg/L,阿斯巴甜检出限为1μg/L。四种成分的加标回收率为89~102%,相对标准偏差均不大于2.5%。该法快捷、准确、重现性好。
简介:建立了简单、可靠的气相色谱-质谱联用测定饲料中莱克多巴胺的分析方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,离心,中和,经乙酸乙酯-异丙醇萃取,浓缩后,用SCX固相小柱净化,4%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,采用选择监测离子(m/z179、250、267、502)模式进行检测。实验结果表明,莱克多巴胺衍生物的峰面积与其浓度在20.0~1000μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数大于0.997;饲料试样在20.0、100和5000μg/kg三水平加标平均回收率在67.5%~92.3%,变异系数在3.0%~12%;方法检出限达5μg/kg。
简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。
简介:摘要:随着我国经济的飞速发展,人们的生活水平大幅提高。人们对于食品多样性的需求增加,促进了食品行业的发展。近年来,随着食品安全整治力度的不断加大,食品安全检验检测行业得到了社会的广泛关注。但是,从目前发展现状来看,我国食品检验检测质量管理水平与发达国家存在较大的差距。在食品检验检测工作中,质量管理的目的是统筹资源有效降低食品检测质量风险系数,其中食品检验检测环节的质量管理是协调或控制实验室检验检测活动,提升食品检验检测质量。我国食品检验检测发展非常迅速,不管是从发展规模还是基础设施建设方面都取得一定的成绩。尤其是随着信息化技术的快速发展,食品检测实验室信息管理系统(LIMS)孕育而出,经过多次优化与完善,在食品检测领域已成熟应用。本文主要对液相色谱在食品检测中的应用做论述,详情如下。
简介:摘要目的建立了测定饮用水中的微量敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷残留的气相色谱-质谱法检测。方法饮用水样经固相萃取柱富集,以乙酸乙酯洗脱,经气相色谱质谱联用仪定性定量检测。敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的质量浓度在0.01-5.0μg/mL范围内与其色谱峰面积均呈良好线性关系,线性相关系数不低于0.995,敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的检出限分别为0.01,0.01,0.01,0.005,0.005和0.01mg/kg。结果敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),重现性均小于10%(n=6),加标回收率在80%-100%之间。结论试验证明该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点。
简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.