简介:【 摘要 】 目的: 建立生产系统中冰片粉碎设备清洁验证分析方法及取样方法。 方法: 采用 GC, 聚乙二醇 20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为 10% 。进样口温度 200℃,检测器温度 260℃, 柱温为 140℃;进样量为 1ul。理论板数按龙脑峰计算应不低于 2000。 结果: 冰片中的 龙脑 (C10H18O)在浓度为 50%~ 150%范围内线性良好, r=0.9998。平均加样回收率为 98.0%,采用棉签擦拭法取样,钢板取样回收率可达 84.2%。 结论: 该方法简便、灵敏度高、专属性强、干扰性小,可作为冰片粉碎设备清洁后药品残留量的检验分析方法。
简介:【 摘要 】 目的: 建立生产系统中冰片粉碎设备清洁验证分析方法及取样方法。 方法: 采用 GC, 聚乙二醇 20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为 10% 。进样口温度 200℃,检测器温度 260℃, 柱温为 140℃;进样量为 1ul。理论板数按龙脑峰计算应不低于 2000。 结果: 冰片中的 龙脑 (C10H18O)在浓度为 50%~ 150%范围内线性良好, r=0.9998。平均加样回收率为 98.0%,采用棉签擦拭法取样,钢板取样回收率可达 84.2%。 结论: 该方法简便、灵敏度高、专属性强、干扰性小,可作为冰片粉碎设备清洁后药品残留量的检验分析方法。
简介:本研究基于多层面Rasch模型,通过分析评分结果对PRETCO口试评分标准的效度进行了验证,结果发现:PRETCO口试评分标准能够有效区分考生的能力;评分员评分的内部一致性总体较好;虽然评分员之间的严厉度有明显差别,但是这些差异并不影响总体的评分质量;评分员使用了评分标准中所有分数段;各个分数段的评分总体分布较为合理;因此,PRETCO口试评分标准的整体效度较高。但是,研究同样发现一些问题:“朗读”任务评分标准中两个分数段与考生能力出现了负增长;“陈述”任务评分标准一个分数段的使用频次过低,个别分数段阈值差距较小,评分员对这些分数段难以把握,容易产生混淆。基于此,本研究尝试为完善PRETCO口试评分标准以及评分员的培训提供一些启示与建议。