简介:摘要:目的:利用高效液相色谱法 (HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量。方法:采用安捷伦 1200色谱系统,色谱柱为 Venusil MP C18柱 (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为乙腈 -pH2.6 的醋酸钠 (体积比为 50:50,含醋酸钠 0.82,用冰醋酸调节 PH值至 3.0±0.05),检测波长为 263nm,流速为 1.0ml/min。结果:布洛芬在 0.55μg/m1~15.23μg/ml 范围内呈良好线性关系,相关系数为 0.9999,平均回收率为 96.22%, RSD=3.9%。结论:利用高效液相色谱法 (HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量,操作简单,灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于布洛芬片的质量控制。
简介:目的测定血清中硝基安定浓度.方法采用高效液相色谱法,甲基睾丸酮为内标,经YWG-C18色谱柱(4.6mmi.d.×200mm,5μm)分离,流动相为[乙腈-甲醇(1∶2,v/v)]-水(58∶42,v/v),265nm波长处二极管阵列检测品检测;13例服药患者,设定时间抽血,测定血药浓度.结果在45.4~454μg*L-1浓度范围内硝基安定和内标的色谱峰高比与浓度呈线性关系(r=0.9999);平均回收率为92.08%(RSD=2.30%,n=9);最低检测限为25μg*L-1.13例服药患者血药浓度监测结果平均值为98.90±36.74μg*L-1,其中5例连用卡马西平,8例连用丙戊酸钠的癫痫患者,其抗癫痫药的有效治疗浓度均有下降趋势(P<0.05).结论本法测定硝基安定的血药浓度方法简便、快速准确,可用于临床的常规监测.
简介:目的研究天南星的HPLC指纹图谱。采用HPLC法检测HPLC图谱。色谱柱DiamosilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.05mol/L醋酸铵醋酸缓冲液(pH6.5,A)-乙腈(B),梯度洗脱程序见表2;检测波长254nm;流速1mL/min;进样量10μL;柱温30℃。以精氨酸为参照,绘制10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果10批天南星样品的HPLC图谱有16个共有峰,相似度均大于0.90;经验证,10批天南星样品的HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论该指纹图谱结果可用于天南星的质量评价,该研究可为进一步开发利用提供参考。
简介:摘要:目的:建立小承气汤物质基准高效液相色谱法,指纹图谱结合化学模式识别方法分析质量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 m),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~60 min,20%~90%A;60~70 min,90%~100%A),流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:建立了小乘气汤物质基准的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰对共有风进行药材归属,通过对比指认了18个成分,15批小乘气汤物质基准的指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.92。结论:建立的指纹图谱分析方法具有较高的灵敏度和稳定性,数据来源可靠,能够对小承气碳物质基准整体化学成分特征进行体现,可作为该经典名方复制制剂质量标准的参考依据。
简介:摘要:目的:用高效液相色谱法对阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量进行测定。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以 0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用 2 mol/L的氢氧化钾调节 pH值至 5.0) -乙腈(体积比 97.5∶2. 5)为流动相,流速为 1.0 mL/min,检测波长为 220 nm,柱温 30 ℃,进样量 20 μL。结果:阿莫西林质量浓度在 0.1~ 1 mg/mL( r=0.999 9,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;阿莫西林的平均含量为 103.9%, RSD为 0.6%( n=6),平均加样回收率为 99.93%, RSD=0.92%,检测限为 1 ng。结论:用高效液相色谱法对阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量进行测定,精密度、重复性良好,结果准确可靠。
简介:摘要目的建立HPLC(高效液相色谱)法诺氟沙星含量的测定方法。方法采用HPLC法,Dionex色谱柱C18(5μ,250×4.6mm),流动相为甲醇,流速为1.0ml?min-1,检测波长为285nm。结果诺氟沙星在0.20053mg?mL~2.0053mg?mL之间时出现良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率达到99.85%,检测限达到0.005ng。结论HPLC法操作简便、精准快速、重复性高,可以被用以有效控制诺氟沙星的质量。
简介:摘要:目的: 测定银黄颗粒剂中绿原酸的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:乙腈 -0.4%磷酸溶液( 10:90),流速: 1.0 mL/min,检测波长: 327 nm,进样体积: 20 μL。结果:银黄颗粒中的绿原酸所含的平均含量为 0.31%。结论:经过测定银黄颗粒中绿原酸含量较高,该测定方法灵敏、结果准确、重现性好,可作为银黄颗粒质量标准的参考依据。
简介:摘要目的测定银黄颗粒剂中绿原酸的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(1090),流速1.0mL/min,检测波长327nm,进样体积20μL。结果银黄颗粒中的绿原酸所含的平均含量为0.31%。结论经过测定银黄颗粒中绿原酸含量较高,该测定方法灵敏、结果准确、重现性好,可作为银黄颗粒质量标准的参考依据。
简介:目的建立HPLC法测定人血浆中氟康唑浓度的方法,用于临床患者使用氟康唑后血药浓度监测和药动学研究。方法以非那西丁为内标,采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:水-乙腈(78:22),流速:1.0ml·min^-1,检测波长260nm。结果当氟康唑血药浓度在0.5-15μg·ml^-1范围内线性关系良好(n=7,r=0.999);低、中、高3个浓度的绝对回收率分别为89.44%、94.02%、83.59%,方法回收率分别为105.46%、104.81%、110.52%;日内、日间精密度和短期、长期稳定性的RSD均小于10%,样本提取后及2次冻融稳定性良好。结论本法简便、灵敏、回收率高、重复性好,可用于患者的血药浓度监测和药动学研究。