简介:目的:建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液(含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-+H]-+m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-+H]-+m/z256.1→167.0。结果:达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9970),定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度(RSD)均小于9.57%,准确度(RE)均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论:本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。
简介:珍珠(末)(200目左的珍珠末)被列入中国药典,是法定的药物。另外,多种珍珠粉末都申请了保健食品文号,中国国家食品药品监督管理局(SFDA)批准的功能包括:去黄褐斑、增加骨密度,增强免疫力等。珍珠的基本成分,之所以能够对人体有益,是因为它是一种浑然天成的有机体,包含着人体中所需要的几乎所有生命元素:一、珍珠中钙含量高达925%,是来自生命的完全钙,活性钙,是最理想的补钙品;二、氨基酸:珍珠中含有丰富的氨基酸,氨基酸是构成蛋白质的基础原料,人体约需20种氨基酸以维持各种蛋白质的的平衡,珍珠中就含有18种,其中7种是人体必需氨基酸,分别是赖氨酸、蛋氨酸,苏氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸和苯丙氨酸;三、微量元素:珍珠中含有铁、锌、锰,硒有等30多种微量元素;四、多种维生素和肽类。
简介:目的制备平阳霉素脂质体,建立包封率测定方法,考察处方影响因素,优化处方。方法采用硫酸铵梯度法制备平阳霉素脂质体;以SephadexG-50微柱离心法分离脂质体和游离药物,应用HPLC法测定药物含量,计算包封率;通过单因素考察优化硫酸铵梯度法的处方工艺,考察不同处方因素对包封率的影响。结果SephadexG-50微柱可完全吸附平阳霉素游离药物,空白脂质体回收率为98.3%~101.2%;平阳霉素浓度在5~200μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),日内和日间精密度(RSD)均〈2%,回收率为98.3%~100.1%。通过单因素考察优化平阳霉素脂质体的处方为:磷脂100mg;胆固醇20mg;平阳霉素15mg。优化工艺为采用浓度为250mmol·L^-1硫酸铵溶液制备空白脂质体,加入平阳霉素溶液后在40℃水浴中载药40min。结论硫酸铵梯度法适用于制备平阳霉素脂质体,微柱离心法测定包封率准确可靠,处方工艺优化后的平阳霉素脂质体的包封率可以达到63.7%。