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  • 简介:目的建立同时测定甘油乙醇洗手中甘油乙醇含量的气色谱法。方法采用直接进样法。色谱柱为HP-Innowa毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气;氢火焰离子化检测器,进样口温度为350℃,检测器温度为380℃;柱温起始温度为100℃,维持3min,以100℃/min的速率升温至240℃,维持7min。结果乙醇、甘油的检测质量浓度线性范围分别是0.12~0.36g/mL(r=0.9996)和0.0076~0.0228g/mL(r=0.9992)。结论该方法准确、可靠,可同时有效测定甘油乙醇洗手中甘油和乙醇含量。

  • 标签: 气相色谱法 甘油乙醇洗手液 含量测定
  • 简介:目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法(超声提取、超声提取后萃取纯化)制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用UltimateAQ-C18(150mm×4.6mm,3μm)色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下:以乙腈(A)-四氢呋喃(B)-0.05%磷酸溶液(C)为流动,检测波长在0~53min为254nm,于53min后将波长切换为275nm,柱温20℃,流速1.1mLmin-1;指纹图谱B色谱条件如下:以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动,检测波长390nm,柱温25℃,流速1.0mLmin-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A(可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材)确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速-三重串联四级杆质谱(RRLC/MS/MS)鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B(可检出郁金药材)确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。

  • 标签: 脑栓通胶囊 高效液相色谱法 指纹图谱
  • 简介:目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法。方法采用IntersiLC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%二乙胺(70∶30)为流动,流速为1.0mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6~6.0μg(r=0.9995),平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%(n=6)。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射器法 川贝末胶囊 贝母素乙
  • 简介:目的建立HPLC梯度洗脱法测定注射用美洛西林钠-舒巴坦钠有关物质的方法。方法使用ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以磷酸盐缓冲(5.44gL-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.8,即得)和乙腈为流动,梯度洗脱,流速为1.0mLmin-1,柱温为31℃,检测波长为215nm。结果样品中有关物质完全洗出,美洛西林和舒巴坦主峰与有关物质峰均达到基线分离,舒巴坦杂质A、B分离度符合要求;舒巴坦杂质A、舒巴坦杂质B、舒巴坦和美洛西林与峰面积线性关系良好,相关系数(r)均〉0.9972;舒巴坦杂质A相对舒巴坦校正因子为0.6,舒巴坦杂质B相对舒巴坦校正因子为0.5;舒巴坦杂质A、B检测限分别为3.11ng和5.98ng,定量限分别为10.36ng和17.93ng,舒巴坦检测限和定量限分别为8.46ng和31.01ng;美洛西林的检测限和定量限分别为12.20和40.25ng;舒巴坦杂质A、B平均回收率(n=9)分别为100.9%和102.0%。结论该方法对注射用美洛西林钠舒巴坦钠有关物质的测定灵敏、准确、专属性强,适用于产品质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱法 梯度洗脱 美洛西林钠 舒巴坦钠 有关物质
  • 简介:目的建立以气色谱法测定复方硫磺洗剂中樟脑的含量方法。方法采用安捷伦公司DB-624毛细管柱(1.8μm,30m×0.32mm);载气为氮气,流速2mLmin-1,柱温140℃,进样口和检测器温度均为200℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量1μL,分流比10:1。结果樟脑在0.05125~10.25mgmL-1与峰面积线性关系良好(r2=1.0000),平均回收率为100.0%(n=6,RSD为0.42%)。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂的含量。

  • 标签: 气相色谱法 复方硫磺洗剂 樟脑含量测定
  • 简介:目的:建立采用抑制型离子色谱法测定复方氯化钠注射中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法:色谱条件为IonPacCS12A色谱柱(4mm×250mm),淋洗液为25mmol·L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0mL·min-1;抑制器为CSRS3004mmself-RegeneratingSuppressor;抑制电流90mA;电导检测器。结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25—225I.Lg·mL-1(r=0.9999)、1.71~171μg·mL-1(r=0.9999)和1.47~147μg·mL-1(r=O.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%。结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射的质量控制。

  • 标签: 离子色谱法 复方氯化钠注射液 氯化钠 氯化钾 氯化钙
  • 简介:目的建立HPLC梯度洗脱法测定磷酸咯萘啶及其注射的有关物质。方法采用SepaxsapphireHC18(25cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲(称取磷酸二氢钾6.81g,加水1000mL溶解,加1mL三乙胺,用磷酸调节pH至2.8)-甲醇(85:15)为流动A,甲醇为流动B,梯度洗脱,检测波长278nm。结果在选定的色谱条件下磷酸咯萘啶中的杂质完全洗脱,主峰与各杂质峰均能良好的分离,磷酸咯萘啶浓度在0.5~8μgmL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9996。结论本方法专属性强,灵敏度高,可准确测定磷酸咯萘啶及其注射中的有关物质,为质量标准的修订及完善提供了依据。

  • 标签: 磷酸咯萘啶 梯度洗脱 有关物质 高效液相色谱法
  • 简介:目的建立氯替含漱中替硝唑和醋酸氯已定含量测定方法。方法高效液相色谱法同时测定替硝唑和醋酸氯己定,采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1molL-1磷酸二氢钠-乙腈(72:28,用磷酸调节pH为3.0)为流动;检测波长:284nm;流速:1.0mLmin-1;进样量:10μL。结果替硝唑和醋酸氯已定分别在196.6~786.4μgmL-1和97.4~786.4μgmL-1内与峰面积呈良好的线性关系,r均为0.9998;平均回收率分别为100.4%、100.6%。结论本方法简便可行,结果准确可靠,适用于氯替含漱的质量控制。

  • 标签: 氯替含漱液 替硝唑 醋酸氯己定 高效液相色谱法
  • 简介:目的建立浓缩六味地黄丸(CLWDHP)五波长高效色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好(1级),S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好(2级),其余7批质量好(3级)。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸(浓缩丸)质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。

  • 标签: 六味地黄丸 系统指纹定量法 五波长指纹谱 宏定性相似度 宏定量相似度 均匀度
  • 简介:1例80岁男性晚期食管癌患者因失去手术机会且放弃放、化疗,给予白细胞介素100万U入0.9%氯化钠注射100ml静脉滴注,1次/d;复方苦参注射15ml入0.9%氯化钠注射250ml静脉滴注,1次/d;雷尼替丁注射50mg入壶,2次/d。用药前实验室检查示丙氨酸转氨酶(ALT)44U/L,天冬氨酸转氨酶(AST)24U/L,胆碱酯酶(CHE)388U/L,总胆红素(TBil)29.2μmol/L,直接胆红素(DBil)7.3μmol/L,间接胆红素(IBil)21.9μmol/L。用药4d后ALT72U/L、AST71U/L、γ-L-谷氨酰转移酶(γ-GT)74U/L、CHE3387U/L,继而出现恶心、呕吐和黄疸等症状;用药29d后ALT83U/L,AST67U/L,γ-GT597U/L,CHE2734U/L,碱性磷酸酶(ALP)151U/L,TBil203.0mol/L,DBil102.5mol/L,IBil100.5mol/L,白蛋白(ALB)32.6g/L。停用复方苦参注射,给予保肝治疗。1个月后,患者恶心、呕吐及黄疸等症状缓解,复查肝功能:ALT15U/L,AST21U/L,γ-GT59U/L,ALP66U/L,TBil46.1mol/L,DBil16.2mol/L,IBil29.9mol/L。

  • 标签: 复方苦参注射液 肝损伤
  • 简介:目的建立离子色谱法测定厄贝沙坦中氰化物的含量。方法采用IonPacAS7(250mm×2mm)离子交换色谱柱,淋洗液采用0.1mol.L^-1氢氧化钠和0.2mol.L^-1乙酸钠,流速为0.3mL.min-1。结果氰根离子在0.008~0.12μg.mL^-1线性关系良好(r2=0.9997),检测限为0.002μg.mL^-1。在所建立的色谱条件下,氰根离子与各常见阴离子之间的分离度良好。结论该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作厄贝沙坦中氰化物的含量的检测。

  • 标签: 厄贝沙坦 氰化物 离子色谱
  • 简介:目的建立地锦草中鞣花酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:OdyssilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动:甲醇-0.1%磷酸(40:60);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果鞣花酸进样量在0.032~0.476μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为97.3%,RSD为1.4%。结论该方法简便准确,重现性好,可作为地锦草中鞣花酸的含量测定方法。

  • 标签: 地锦草 鞣花酸 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:目的通过用不同的保存低温灌洗保存大鼠供肝2h的实验,比较汉防己甲素(TET)-高渗枸橼酸盐嘌呤(HCA)溶液与UW(UniversityofWisconsin)对供肝的保护作用,并分析TET对HCA的优化效果。方法SD大鼠80只,随机平均分成4组:A组(TET乳酸林格组)、B组(HCA组)、C组(TET-HCA组)、D组(UW组)。经实验处理后再检测各组肝组织的高能磷酸化合物的含量及保存中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、乳酸脱氢酶(LDH)值。结果A组与B组各指标比较无显著性差异(P〉0.05);C组与B组各指标比较无显著性差异(P〉0.05);C组与D组各指标比较具有显著性差异(P〈0.05)。结论在低温灌洗保存供肝条件下TET对HCA具有积极的优化作用;TET-HCA低温灌洗并保存鼠肝2h,对供肝的保护作用具有与UW类同的效果。

  • 标签: 汉防己甲素 肝脏低温保存 供肝活力
  • 简介:目的采用高效液相色谱法对瑞格列奈片中有关物质进行测定。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动为磷酸二氢铵溶液(pH=2.5)-甲醇(30:70)混合溶液,流速为1.0mLmin-1,检测波长为210nm。结果瑞格列奈与有关物质A(MPPBA)、B(ECPAA)均能有效分离,分离度均〉1.5,检测限分别为2ng、0.3ng,精密度良好(RSD分别为0.35%、0.87%)。结论本方法快速、可靠、灵敏度高,适用于瑞格列奈制剂的有关物质控制。

  • 标签: 瑞格列奈 有关物质A 有关物质B 有关物质 高效液相色谱法
  • 简介:目的建立测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×250mm);柱温:35℃;流动:0.6%磷酸溶液(用50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.10±0.05)-乙腈(83:17);检测波长:230nm;流速:1.0mLmin-1,进样量:10μL。结果盐酸雷尼替丁在0.01085~0.54241mgmL-1线性良好(r^2=0.9997),最小检出量为1.18263ng,平均回收率为99.8%(n=6),RSD为1.0%。结论建立的方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的测定。

  • 标签: 高效液相色谱法 复方雷尼替丁胶囊 盐酸雷尼替丁 含量测定
  • 简介:目的以优化醇沉及制剂工艺制备安神El服,解决产品澄明度随放置时间延长而下降的问题。方法以成品单位体积内的101.Lm和25la.m总微粒数为考察指标,采用正交试验方法优选出醇沉及制剂工艺条件。结果安神口服最佳制备工艺为醇沉浸膏搅拌频率15Hz,3~4~C静置,稀配pH4.5,灭菌温度100℃。结论以优化醇沉及制剂工艺制备的安神口服澄明度明显提高,该工艺合理可行,为工业化生产提供了实验依据。

  • 标签: 安神口服液 澄明度 醇沉 正交试验
  • 简介:儿童多动症(HyperkinetineticSyndrome),又称注意缺陷多动障碍(MBD),国际上称作注意缺陷多动综合征(ADHD),是指儿童智力正常或接近正常,因自我控制能力减弱。导致注意力不集中,活动过多,学习困难,冲动任性或伴有行为障碍的综合征。本病发病率高,国外报道约为5%~10%,国内报道的学龄儿童为1.3%~13.4%,男孩较女孩多(4:1~9:1),好发于6~14岁。

  • 标签: 儿童多动症 静灵口服液 注意缺陷 学习困难
  • 简介:目的:探讨微波联合康复新治疗重度宫颈糜烂的临床疗效。方法:将我院门诊的300例重度宫颈糜烂患者,随机分为对照组150例和治疗组150例,对照组采用微波治疗,治疗组在对照组的基础上配合康复新治疗,观察随访两个月,分析两组治疗效果及不良反应发生情况。结果与结论:微波联合康复新治疗宫颈糜烂,疗效优于单纯微波治疗,尤其对乳突型糜烂效果好,值得临床推广应用。

  • 标签: 微波 康复新 宫颈糜烂 治疗