简介：目的：建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液（含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸）,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-＋H]-＋m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-＋H]-＋m/z256.1→167.0。结果：达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9970）,定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度（RSD）均小于9.57%,准确度（RE）均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论：本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。

简介：目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以WatersXbridgeC18柱（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;检测波长为250nm;流速为0.8mL·min^-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。

简介：目的建立湘产菝葜的高效液相色谱指纹图谱。方法采用UltimateXB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,体积流量1mL·min^-1,柱温35℃,检测波长290nm,运用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版＂软件处理图谱。结果10批菝葜药材HPLC指纹图谱共标定16个特征峰,10批样品的相似度均〉0.9。结论本方法操作简便且重现性好,可用于湘产菝葜药材的质量控制。

简介：本文对高效液相色谱技术在药用辅料检测中的应用新进展进行了综述。通过近10年文献报道阐述了高效液相色谱-紫外检测器法（HPLC-UV）、高效液相色谱-示差折光检测器法（HPLC-RID）、高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）、高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）等不同方法在药用辅料检测方面的应用新进展。

简介：本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用（LC-Q-TOFMS）技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

简介：目的建立华细辛挥发油的气相色谱（GC）指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管气相色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱（25m×0.32mm,0.25μm）,氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1mL·min^-1,进样量为1μL,分流比为10：1,内标物为丁香酚。结果获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均〉0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.0240-0.7680mg·mL^-1、0.0050-0.1600mg·mL^-1及0.0660-2.1120mg·mL^-1线性关系良好,平均回收率分别为92.0%、95.6%和97.8%,RSD分别为3.7%、1.7%和2.4%。结论该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据。

简介：利用高效液相色谱和Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用的方法对中药半枝莲的化学成分进行分析,药材粉末经70%甲醇提取后采用AgilentEclipsePlusC18column（1.8μm,150mm×2.1mm）色谱柱分离,流动相为甲醇–乙腈–0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,流速为0.25mL/min。质谱采用负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,通过高分辨数据共鉴定了56个成分,包括黄酮苷元类20个,黄酮氧苷类20个,黄酮碳苷类2个,苯乙醇苷类成分4个,以及10个小分子的苯酚类成分,其中8个黄酮类成分和2个苯乙醇苷类成分经对照品比对确证。本研究表明,Q--Exactive四级杆--静电场轨道阱高分辨质谱可以高效地鉴定复杂植物提取物的未知化学成分。

简介：目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,测定保健食品和中成药中添加的10种降糖类西药。方法色谱柱采用AgilentZORBAXSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01mol/L的乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,进样量为10μL,DAD扫描范围为190~400nm,检测波长为235nm,流速为1.0mL/min。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间,DAD光谱、一级质谱、二级质谱图确定样品中是否添加了降糖类药物,并根据回归方程计算添加药物的准确含量。结果10种药物的分离度良好,回收率为95.50%~101.95%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可作为保健品及中成药非法添加降糖类药物的测定方法。

简介：目的：建立可同时测定药用辅料油酸聚烃氧酯中油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等7种脂肪酸含量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法，石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱温以2℃·min^-1的速率从170℃升温至230℃，维持10min，检测器为FID，温度为250℃，进样口温度250℃，分流比60∶1，试样甲酯化处理后进行测定。结果：上述7种脂肪酸在各自测定范围内有良好线性关系，方法精密度良好，各组分的检测限在0.86～2.32μg·mL^-1，定量限在2.54～8.21μg·mL^-1。结论：该方法准确可靠，已被2015版《中国药典》采用。

简介：制备色谱作为天然产物分离纯化的有效手段,具有操作简便、产品纯度高、分离速度快等优点。本文综述了近年来液相制备色谱（高效液相制备色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、超临界流体色谱）和气相制备色谱的最新研究进展,以及不同制备色谱在药物研究中的应用现状和前景。

简介：通过查阅二十余年国内外相关文献,并结合本实验室工作进行,综述了中药色谱指纹图谱评价方法,包括化学模式识别、相似度法、总量统计矩分析法、超信息特征数字化法和系统指纹定量法等,并对相关计算机评价软件进行了对比总结。结果发现近年来,中药色谱指纹图谱评价方法的研究在不断地深入发展,尤为突出的是孙国祥课题组发明了中药指纹整体定量评价的核心技术-系统指纹定量法。

简介：最近，国内各地气温较高，而且潮湿闷热，人们仿佛置身于巨大的蒸笼里。很多人不仅没有胃口，而且心情烦躁，工作时又困顿疲乏，那么应该如何消暑降火呢？对此，专家建议，可以通过清热消暑的饮食来调理。

简介：介绍了伊曲康唑注射液的制备和质量控制,对制得的伊曲康唑注射液的含量和稳定性等作了研究,结果证明制备方法良好,样品质量可控.

简介：目的探讨还原型谷胱甘肽、生脉注射液联合丹参注射液治疗酒精性肝硬化的临床效果。方法选取2013年1月—2014年8月华鑫骨科医院收治的酒精性肝硬化患者41例,将患者随机分为治疗组（21例）与对照组（20例）。两组患者均进行基础治疗,治疗组在此基础上加用还原型谷胱甘肽、丹参注射液、生脉注射液治疗。观察两组患者治疗前后肝功能指标〔丙氨酸氨基转移酶（ALT）、天冬氨酸氨基转移酶（AST）、总胆红素（TBIL）、谷氨酰转肽酶（GGT）〕、血清纤维化标志物〔层粘连蛋白（LN）、透明质酸（HA）、Ⅳ型胶原（Ⅳ-C）、Ⅲ型前胶原（PC-Ⅲ）〕及临床疗效。结果治疗前两组患者ALT、TBIL、AST、GGT比较,差异无统计学意义（P〉0.05）,治疗后治疗组患者ALT、TBIL、AST、GGT低于对照组,差异有统计学意义（P〈0.05）;治疗前两组患者血清LN、HA、Ⅳ-C、PC-Ⅲ水平比较,差异无统计学意义（P〉0.05）,治疗后治疗组患者血清LN、HA、Ⅳ-C、PC-Ⅲ水平低于对照组（P〈0.05）;治疗组患者总有效率高于对照组（P〈0.05）。结论还原型谷胱甘肽、生脉注射液联合丹参注射液治疗酒精性肝硬化的临床效果显著,可改善患者症状。

简介：目的建立高效液相色谱法建立测定人血浆中霉酚酸（MPA）、霉酚酸葡萄糖苷（MPAG）、霉酚酸酰基葡萄糖苷（AcMPAG）的浓度。方法血浆处理采用乙腈蛋白沉淀法。色谱柱为GeminiC18（250mm×4.6mm,5μm）,柱温为40℃。AcMPAG、MPA采用荧光检测,流动相：甲醇-10mmol·L^-1KH2PO4（43：57,pH=8.0）,荧光激发波长343nm,发射波长425nm。MPAG采用紫外检测,流动相：甲醇-10mmol·L^-1KH2PO4（45：55,pH=3.0）,检测波长254nm。结果MPA、MPAG、AcMPAG血药浓度分别在0.2-20μg·mL^-1、4.75-475μg·mL^-1、0.02-2μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好。MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为88.1%-104.3%、95.7%-99.6%、94.2%-96.0%。日内及日间RSD均〈10%。结论该方法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度,操作简便,方法灵敏度高,适合用于MPA及其代谢产物的药动学研究及血药浓度监测。

简介：目的探讨金嗓口服液的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对处方中黄芩、薄荷、金银花进行定性鉴别，以高效液相色谱（HPLC）法对制剂中黄芩所含黄芩苷含量进行测定。结果定性鉴别方法专属性强。黄芩苷质量浓度在0．01971～0．1971g／L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为103．02％，RSD为1．84％（n=9）。结论该法简便，专属性、重复性好，可有效控制金嗓口服液的质量。

简介：目的探讨灯盏花注射液与刺五加注射液联合用药治疗脑缺血所致头晕的临床效果。方法将2014年6月至2015年6月我院收治的40例脑缺血所致头晕患者的临床资料进行回顾性分析。结果观察组20例脑缺血所致头晕患者,经灯盏花注射液与刺五加注射液联合用药治疗,总有效率为95.0%,明显高于对照组的80.0%,经比较,P〈0.05,差异具有统计学意义。结论灯盏花注射液与刺五加注射液联合用药治疗脑缺血所致头晕疗效确切,值得临床推广应用。

简介：目的优化舒血宁注射液生产过程中聚酰胺树脂柱精制过程。方法采用正交实验设计法，以聚酰胺层析流速、醇洗脱接取量、洗脱乙醇浓度为3个因素，考察对舒血宁注射液中各个含量成分转移率的影响关系。结果聚酰胺层析流速、醇洗脱接取量、洗脱乙醇浓度对舒血宁药液转移率均存在影响。结论最优精制工艺参数为聚酰胺层析柱流速为0．2倍柱体积／h，洗脱液接取量为提取物投料量9倍，洗脱乙醇浓度为75％。

简介：目的：建立拆分阿罗洛尔手性对映体的手性固定相HPLC法。方法：采用纤维素直链淀粉类手性固定相ChiralpakAI）_H色谱柱（250mm×4．6mm，5μ／lm），考察了流动相比例、流速、碱性添加剂等因素对阿罗洛尔手性对映体拆分效果的影响。结果：确定了最佳拆分条件：流动相为正己烷一乙醇一二乙胺一三乙胺=30：70：0．1：0．1（V／V），流速为0．4ml／min，检测波长为315nm，柱温为25℃，阿罗洛尔对映体拆分的分离度为3．033，对映体能够得到良好的拆分。结论：该法操作简便，可用于阿罗洛尔对映体的分离及质量控制。

简介：本刊从2003年起开辟继续教育园地栏目，以专家论坛及问答的形式对一些医药知识进行介绍。旨在提高医师、药师、护师们的合理用药水平，更好地服务于病人。每期有问答题，请读者裁下本期问答题（复印无效），连同本人的答案于2015年6月25日前寄回本杂志社，地址：上海市杨浦区长海路i68号，邮编200433。