简介：摘要目的建立一种基于同位素稀释液相色谱串联质谱法（ID-LC/MS/MS）检测血清糖化白蛋白（GA）的准确定量方法。方法本研究在日本临床化学学会（JSCC）推荐的ID-LC/MS方法上进行优化，采用阴离子交换色谱柱提纯白蛋白（Alb），使用重量法准确称量提纯标本、赖氨酸（Lys）和糖化赖氨酸（DOF-Lys）的标准溶液及两种的混合内标，将Alb酸水解为氨基酸，检测Lys和DOF-Lys从而定值GA。根据C62-A文件对建立的方法进行方法学评价并与常规方法进行比对研究。结果蛋白电泳鉴定标本Alb纯度结果为100%。Lys和DOF-Lys线性标准曲线R2范围分别为0.997 8~0.999 9、0.999 4~1.000 0。血清GA测定的批内、批间和总的变异系数（CV）分别为0.69%~1.97%、1.13%~2.33%、1.37%~2.54%。正确度评价中三个浓度参考物质测定结果与认定值偏差分别为-2.56%、-1.87%、-2.94%。Lys和DOF-Lys的基质效应分别为89.92%、109.98%，携带污染率分别为-1.13%、-3.27%。Lys的检测限和定量限分别为0.075、0.248 nmol/g，DOF-Lys的检测限和定量限分别为0.007、0.024 nmol/g。方法 的相对扩展不确定度为1.60%~2.03%。与常规方法的拟合回归曲线R2为0.970 7。结论建立了一种基于ID-LC/MS/MS法检测血清GA的方法，方法学评价准确可靠，有望作为血清GA检测的候选参考方法。

简介：摘要目的建立同位素稀释超高效液相色谱串联质谱(ID-UPLC-MSMS)同时测定血清中5种脂溶性维生素的方法，以满足临床检测多种脂溶性维生素的需要。方法选取2019年4月至2019年8月间上海市第十人民医院的血清样本并通过萃取法提取脂溶性维生素，采用ID-UPLC-MSMS进行检测，参照美国临床和实验室标准协会(CLSI)的相关文件，对该方法进行性能验证。结果提出并成功验证了ID-UPLC-MSMS快速检测血清中多种脂溶性维生素的方法，该方法的检测线性范围分别为维生素A(VA)：25～2 500 μg/L，25-羟基维生素D2[25(OH)D2]: 2～200 μg/L, 25-羟基维生素D3[25(OH)D3]：2～200 μg/L，维生素E(VE)：0.25～50 mg/L，维生素K1(VK1)：0.1～20 μg/L。5种分析物的批内和批间精密度标准偏差均在±15%以内，25(OH)D2和25(OH)D3标准品测试结果的正确度为96.44%～102.37%。结论采用ID-UPLC-MSMS法同时测定5种脂溶性维生素，方法学性能满意，结果准确可靠，适合临床样本分析。

简介：摘要液相色谱串联质谱技术具有高灵敏度、高特异性和高通量的特性，近年来在临床类固醇类激素、维生素、代谢小分子定量检测、药物浓度监测以及参考方法/参考物质研制等方面有快速的发展和应用，但其在临床中广泛应用仍存在一些挑战。

简介：摘要目的建立血中二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）代谢产物N-[4-（4-氨基苄基）-苯基]乙酰胺（AcMDA）血红蛋白加合物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法准确称取20 mg血红蛋白样品置于15 ml离心管中，加入10 μl 20 μg/L AcMDA-D8内标溶液，再加入1 ml 0.1 mol/L氢氧化钠溶液在37 ℃下水解0.5 h，经二氯甲烷液液萃取后，真空浓缩至近干，乙腈复溶后超高效液相色谱-串联质谱测定，内标标准曲线法定量。结果该方法线性范围为0.01~25.00 μg/L，相关系数为r=0.999 6。方法的检出限和定量下限分别为0.07和0.2 ng/g Hb；方法的加标回收率为91.0%~95.4%；批内精密度为4.5%~6.3%，批间精密度为3.7%~4.4%。结论该方法的各项技术指标符合GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法》的要求。

简介：摘要目的对结核性脑膜炎患者的脑脊液进行非靶向代谢组学的研究，分析其脑脊液代谢特征的改变。方法病例对照研究。收集2018年7月至2019年7月解放军总医院第一医学中心神经内科和第八医学中心结核病区临床确诊的结核性脑膜炎住院患者的脑脊液标本，同时收集已确诊的其他病原感染的非结核性脑膜炎的脑脊液标本作为对照组。其中，结核性脑膜炎组有20例，男性12例，女性8例，年龄（37.9±16.1）岁；对照组有20例，男性13例，女性7例，年龄（34.7±14.8）岁。采用超高效液相色谱-质谱联用技术（UPLC-MS）对两组患者的脑脊液进行反相色谱正离子、反相色谱负离子和亲水色谱正离子检测，生成代谢指纹图谱，并使用SIMCA软件对其分析，选择正交偏最小二乘辨别分析（OPLS-DA）的多元统计分析方法，采用OPLS-DA模型的变量重要性投影值（阈值>1）并结合t-test的P值（P<0.05）来寻找两组患者脑脊液中的差异性代谢物质。结果在两组患者脑脊液中共发现10种差异性代谢物质，它们分别是L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-犬尿氨酸、L-蛋氨酸、L-酪氨酸、二甲基甘氨酸、L-丙氨酸、L-苏氨酸、L-组氨酸和L-赖氨酸，且与对照组比较，在结核性脑膜炎组均表达上调。结论结核性脑膜炎患者脑脊液中氨基酸代谢发生改变，可为结核性脑膜炎的辅助鉴别诊断和分子基础研究提供一定的实验依据。

简介：摘要目的探讨基于代谢组学技术分析六价铬[Cr（Ⅵ ）]亚慢性染毒的毒作用及其机制。方法6周龄健康雌性SD大鼠29只，采用随机数字表法随机分为3组，对照组10只、Cr（Ⅵ）低剂量组9只、Cr（Ⅵ）高剂量组10只。对照组大鼠饮纯净水，Cr（Ⅵ）低和Cr（Ⅵ）高剂量组大鼠分别饮用10、50 mg/LCr（Ⅵ）水溶液（分别为28、140 mg/L重铬酸钾），连续染毒90 d。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）联用技术检测各组大鼠的血清代谢物。采用主成分分析、偏最小二乘判别分析和正交偏最小二乘判别分析不同Cr（Ⅵ）染毒浓度大鼠血清代谢轮廓特征。Metabo Analyst 4.0软件对数据集进行代谢通路分析。结果UPLC-Q-TOF-MS/MS仪器检测性能稳定，实验检测数据可靠。对照组、Cr（Ⅵ）低和Cr（Ⅵ）高剂量组大鼠代谢轮廓差异明显，Cr（Ⅵ）接触致大鼠血清代谢轮廓特征发生明显改变。筛选出Cr（Ⅵ）低剂量组与对照组间存在18个差异代谢物，Cr（Ⅵ）高剂量组和对照组间存在23个差异代谢物，其中不同Cr（Ⅵ）剂量组与对照组有13个代谢物同时存在差异，分别是3-羟基- 11Z-十八烷基肉碱、鹅肌肽、焦磷酸法尼酯、油酰乙醇胺、亚麻油肉碱、硫胆酸3-O-葡萄糖酰胺、溶血磷脂酰胆碱[20∶2(11Z，14Z）]、溶血磷脂酰胆碱[20∶3(5Z, 8Z，11Z）]、溶血磷脂酰胆碱[22∶2(13Z，16Z）]、磷脂酰甘油[16∶0/22∶5(7Z，10Z，13Z，16Z，19Z）]、磷脂酰肌醇[18∶1(11Z）/20:4(5Z，8Z，11Z, 14Z）]、磷脂酰肌醇[20∶ 3(5Z，8Z, 11Z）/18∶0]，5羟色胺。甘油磷脂代谢、色氨酸代谢、戊糖与葡糖醛酸间转化、萜类骨架生物合成代谢通路与Cr（Ⅵ）亚慢性染毒相关。结论Cr（Ⅵ）亚慢性暴露可能会导致大鼠血清代谢指纹特征改变，血清差异代谢物主要与氨基酸、脂质代谢相关。

简介：【摘要】：目的 探讨 PVP-I稀释液在上消化道穿孔术后腹腔感染及切口感染、肠梗阻的临床相关性。方法 回顾性分析我院 2013-2018收治的 424例上消化道患者临床资料，根据术中腹腔及切口冲洗方法不同，分为 A组（ PVP-I稀释液组） 201例、 B组（生理盐水组） 223例，统计及随访 2组术后腹腔感染及切口感染、术后肠粘连肠梗阻的发生率。结果 两组基线资料的比较 ,差异无统计学意义（ P＞ 0.05）， A组腹腔感染及切口感染、术后肠粘连肠梗阻发生率低于 B组（ P＜ 0.05）。结论 PVP-I稀释液术中腹腔冲洗可降低上消化道穿孔术后腹腔感染、切口感染、术后肠梗阻发生率。

简介：摘要：超高效液相色谱 -串联质谱法精准高效，通过此种方式进行中草药中氨基甲酸酯类农药残留量分析效果显著。基于此，文章主要对超高效液相色谱 -串联质谱法氨基甲酸酯类农药残留量分析进行了简单的分析研究。

简介：摘要目的建立一种基于高效液相色谱串联质谱技术的测定大鼠血浆中伐地那非浓度的方法，并评估其可行性。方法采集正常Sprague-Dawley大鼠血浆样本。采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80 A色谱柱（2.0 mm×50 mm，4 µm），柱温30 ℃，流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为0.1%甲酸乙腈溶液，流速为0.4 ml/min；质谱采用API 4000Qtrap三重四极杆质谱仪的正离子多反应监测模式监测，伐地那非和内标监测离子质荷比分别为489.3（Q1通道）/151.2（Q3通道）和466.4（Q1通道）/234.2（Q3通道）；西沙必利为内标，检测大鼠血浆中添加的伐地那非浓度。然后评估该方法检测伐地那非浓度的专属性、线性及定量范围、精密度和准确度、基质效应、稳定性。结果在选定的色谱和质谱条件下，伐地那非和内标的保留时间分别为2.62和2.80 min，峰形良好。该方法在0.2~200 ng/ml浓度范围内线性良好。该方法检测伐地那非的批内精密度（%CV）和准确度（%DEV）分别在1.5%~9.7%和-6.8%~6.6%之间。批间精密度和准确度分别在3.1%~8.4%和-3.7%~4.6%之间。均在要求的范围内。本样品处理方法，伐地那非的提取回收率在88.2%~104.6%之间，符合提取回收率的考察要求。该样品处理方法，伐地那非各质控浓度经内标归一化的基质效应因子（MF）分别为1.04、0.85、1.04，变异系数（%CV）在1.7%~10.7%之间，符合基质效应的考察要求。伐地那非的短期稳定性、长期稳定性、4次冻融循环稳定性的偏差都在±15%以内，变异系数均在5%以内。结论本研究建立的高效液相色谱串联质谱法特异性好、准确性高，可用于检测大鼠血浆伐地那非浓度。

简介：摘要目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)联用技术对新生儿重症监护病房(neonatal intensive care unit，NICU)新生儿进行尿液代谢物检测的疾病诊断和监测意义。方法回顾性分析2010—2018年解放军总医院第七医学中心附属八一儿童医院NICU中代谢病高危患儿利用尿素酶预处理GC-MS法进行尿液有机酸、氨基酸、糖类、多元醇、嘌呤和嘧啶等成分分析的结果及临床资料。结果共纳入2 208例新生儿，包括足月儿1 224例，早产儿984例，共507例(23.0%，507/2 208)存在代谢异常。确诊包括甲基丙二酸尿症、丙酸尿症、尿素循环障碍、枫糖尿症、戊二酸尿症、苯丙酮尿症、异戊酸尿症、羟脯氨酸尿症、焦谷氨酸尿症和酪氨酸血症在内的10种先天性代谢异常74例(3.4%，74/2 208)，其中足月儿69例(5.6%，69/1 224)，早产儿5例(0.5%，5/984)。足月儿最常见的先天性代谢异常为甲基丙二酸尿症(71.0%，49/69)，早产儿为苯丙酮尿症(2/5)。诊断继发性代谢紊乱433例(19.6%, 433/2 208)，其中足月儿232例(19.0%，232/1 224)，早产儿201例(20.4%，201/984)。NICU中足月儿常见代谢紊乱为乳酸尿伴酮体增加、乳糖尿、酮尿，早产儿为非酮性双羧酸尿、乳酸尿、N乙酰酪氨酸增高及4-羟基苯乳酸增高。结论GC-MS技术是诊断和监测遗传性或继发性代谢紊乱的有力工具。

简介：摘要目的采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术对防风通圣丸的主要化学成分进行定性分析。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 C18色谱柱(150 mm×3.0 mm，2.7 μm)，以0.1%甲酸-乙腈为流动相，梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源的正、负离子交替扫描模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能(Full MS/dd-MS2)，进行数据采集。通过精确相对分子质量及二级碎片离子信息，与对照品的保留时间、mzVault 2.0质谱数据库及相关文献报道进行比对，鉴定防风通圣丸的主要化学成分。结果共鉴定出82种化学成分，包括黄酮类33个、色原酮类13个、三萜皂苷类8个、香豆素类6个、环稀醚萜类5个、苯肽类4个、萜类4个、酚酸类3个、木脂素类3个、蒽醌类2个、生物碱类1个。结论UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术可快速、准确地识别防风通圣丸中主要化学成分，为其药效物质基础研究及质量控制提供了理论依据。

简介：摘要目的分析南京地区新生儿遗传代谢病的检出情况。方法分析2013年12月至2018年7月南京市出生的175 767例串联质谱新生儿筛查的结果。采用非衍生化串联质谱技术检测干血滤纸片氨基酸、酰基肉碱和琥珀酰丙酮浓度，筛查新生儿氨基酸、有机酸和脂肪酸等三大类遗传代谢病。对于筛查阳性的患儿，通过基于高通量测序技术的基因Panel检测致病基因突变。对数据采用描述性统计学方法进行分析。结果175 767例新生儿筛查初筛阳性率为2.1%（3 691/175 767），3 691例初筛阳性中召回3 598例，最终临床诊断遗传代谢病患儿62例，包括氨基酸代谢病35例、有机酸代谢病12例、脂肪酸代谢病15例。本地区新生儿遗传代谢病的总发病率为0.035 3%，其中氨基酸代谢病、有机酸代谢病和脂肪酸代谢病的总发病率分别为0.019 9%、0.006 8%和0.008 5%。发病率最高的疾病分别为苯丙氨酸羟化酶缺乏症0.015 9%、甲基丙二酸血症0.005 1%和原发性肉碱缺乏症0.005 1%。62例临床诊断为遗传代谢病的患儿中，51例（82.2%，包括17例苯丙氨酸羟化酶缺乏症和34例其他遗传代谢病）进行了基因诊断（另外11例苯丙氨酸羟化酶缺乏症患儿拒绝进行基因诊断）。17例苯丙氨酸羟化酶缺乏症患儿均找到2个致病突变，分别来自于父母。34例其他遗传代谢病患儿中29例找到2个致病突变，分别来自于父母；另5例患儿仅找到1个致病突变，其中2例高甲硫氨酸血症为常染色体显性遗传。结论本地区发病率较高的新生儿遗传代谢病为苯丙氨酸羟化酶缺乏症、甲基丙二酸血症和原发性肉碱缺乏症。串联质谱筛查出的部分病例仅表现为筛查指标异常，随访中尚未出现特异性临床症状，需要进行更长期的随访。

简介：【摘 要】药品检验工作开展期间，工作人员要重视高效液相色谱技术的应用，做好药品含量测量工作，严格按照规定要求进行，药品有关物质检查，检验药品中的中药成分，以期能够加快药品检验效率。本文基高效液相色谱技术在药品检验中的应用进行研究，保证药品质量。

简介：【摘 要】开展药品检验工作期间，要重视高效液相色谱技术的应用，相较于其他色谱方法而言，高效液相色谱法本身有着分离效率高、速度较快等特点，能够自动开展分离分析工作，提升药品检验的准确性。本文就高效液相色谱法在药品检验中的应用进行研究，以期能够降低药品质量问题出现的概率。

简介：摘要目的分析野菊花挥发性成分的主要化学成分。方法采用固相微萃取法提取、富集野菊花中的挥发性成分，采用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定，用面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果共鉴定出50种化学成分，占挥发性成分含量的97.17%。野菊花挥发性成分主要为桉油精(24.72%)、α-香叶烯(15.78%)、β-金合欢烯(10.44%)、樟脑(10.05%)、α-衣兰油烯(4.81%)、α-水芹烯(4.43%)、α-蒎烯(4.28%)、莰烯(3.61%)、乙酸龙脑酯(2.56%)、侧柏烯(1.59%)、雪松烯(1.47%)等。结论固相微萃取技术可用于野菊花挥发性成分分析，并提高其灵敏度与准确性。

简介：摘要目的建立同时测定葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸、葛根素含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用ACE Excel 3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3 μm)，流动相为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液，等度洗脱，采用电喷雾电离源，多反应离子监测(MRM)，外标法定量分析。用于定量分析的黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素检测离子对m/z分别为447.0→271.0；336.2→320.2；821.4→350.9；415.2→294.9。结果黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素分别在0.002～0.080、0.002～0.080、0.001～0.040、0.002～0.080 ng范围内与峰面积线性关系良好(r＝0.998 3、0.999 4、0.997 9、0.999 5)。加样回收率在98.75%～100.86%范围内，RSD均低于0.74%。结论该法专属性强、快速灵敏，可用于葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素的含量测定。

简介：摘要目的探讨串联质谱联合二代测序技术在遗传代谢病(inborn errors of metabolism，IEM)诊断中的应用价值。方法采用串联质谱技术对2018年1月至2019年12月西北妇女儿童医院新生儿筛查中心的60 272例新生儿进行遗传代谢病筛查，对其中34例阳性患者采用高通量测序技术进行遗传学分析。结果39例患者被确诊为遗传代谢病，包括氨基酸代谢病18例(46.15%)，有机酸代谢病15例(38.46%)和脂肪酸氧化障碍类疾病6例(15.38%)，本地区IEMs发生率为1∶1545。高苯丙氨酸血症和甲基丙二酸血症是两种最常见的遗传代谢病，占所有确诊病例的66.67%(26/39)。高苯丙氨酸血症的PAH基因c.728G>A和c.721C>T、甲基丙二酸血症的MMACHC基因c.567dupT和c.609G>A、MMUT基因c.323G>A和c．1630_1631delGGinsTA以及希特林蛋白缺乏症的SLC25A13基因c.852_855del是常见的突变位点。结论串联质谱新生儿筛查与二代测序技术的联合应用能够有效地提高遗传代谢病的诊断效率。遗传代谢病在陕西地区并不罕见，初步呈现了本地区遗传代谢病的发病率、疾病谱及遗传特征，为串联质谱技术在陕西地区新生儿筛查中的推广应用及基因检测的临床实践奠定基础。

简介：摘要目的建立同时测定膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Waters XTerra MS C18柱(2.1 mm×50 mm, 3.5 μm)，流动相为甲醇-4 mmol/L甲酸铵水溶液，等度洗脱，采用电喷雾电离源，多反应离子监测(MRM)，外标法定量分析。用于定量分析的芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯检测离子对m/z分别为525.0→449.1；137.1→55.1；403.0→373.0；167.2→149.4；456.5→323.3；191.1→91.1。结果芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的质量浓度范围分别在0.000 2～0.012 8、0.000 8～0.051 2、0.000 1～0.006 4、0.000 2～0.012 8、0.000 6～0.038 4、0.000 1～0.006 4 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系(r＝0.999 3、0.997 5、0.999 6、0.992 6、0.995 5、0.999 1)。加样回收率在98.00%～105.30%范围内，RSD均低于2.47%。结论该法专属性强、快速灵敏，可用于膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯的含量测定。

简介：摘要：目的：建立环保，快捷的生活饮用水中有机磷农药检测方法。方法：以50微升三氯甲烷为萃取剂，0.9ml丙酮为分散剂萃取5ml水样中16种有机磷农药，经过气相色谱FPD检测器检测。结果：16种有机磷农药在5-50μg/L浓度范围内线性良好（r＞0.997），回收率在95-106%，定量限为0.09-1.2μg/L，RSD为2.5-4.5%。结论：本方法快速环保，能准确检测生活饮用水中有机磷农药。

简介：摘要目的采用超高效液相色谱全波长扫描法同时测定倍生颗粒中人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)、阿魏酸、大黄酸5种活性成分含量。方法采用Waters-ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm，1.8 μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.3 ml/min；全波长扫描(190～400 nm)；柱温30 ℃；进样量3 µl。结果人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯苷、阿魏酸、大黄酸5种活性成分分别在203、260、320、316、254 nm波长段分离良好，线性范围分别为0.013～0.210 μg(r＝0.999 4)、0.027～0.432 μg(r＝0.999 9)、0.038～0.600 μg(r＝0.999 9)、0.005～0.084 μg(r＝0.999 9)、0.003～0.048 μg(r＝0.999 2)；精密度试验、重复性试验、稳定性试验的RSD分别为0.17%～1.73%、0.40%～1.49%、0.21%～1.98%(n＝6)；加样回收率分别为92.71%、92.44%、96.83%、105.71%、102.61%(n＝6)。结论该检测方法简便、快捷、结果准确，可为倍生颗粒的质量控制提供参考。