简介：摘要目的建立气相色谱法检测米力农原料药5种有机残留溶剂乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和醋酸的方法。方法色谱柱为聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱；程序升温，起始温度为40℃，保持8分钟，以每分钟20℃升温至200℃，保持4分钟；进样口温度为250℃，分流比为101；检测器为FID，温度为250℃；载气为氮气，流速2.0ml/min。结果各被测残留溶剂均能良好分离，各溶剂峰面积与浓度呈良好的线性关系，回收率较好。结论本方法适用于米力农原料药残留溶剂的测定。

简介：目的建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9991（n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。

简介：目的：建立氯维地平原料药中有机溶剂残留量测定的方法。方法：采用顶空气相色谱法测定氯维地平原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的残留量。结果：乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的定量限分别为15.93、2.01、15.16、5.45、7.85、1.87和0.47μg/ml,检测限分别为3.98、0.50、3.79、2.73、3.93、0.47和0.14μg/ml,线性范围分别为63.71～1019.4μg/ml（r=0.9998）,64.25～1028μg/ml（r=0.9999）,60.63～970μg/ml（r=0.9998）,5.45～87.2μg/ml（r=0.9999）,7.85～125.6μg/ml（r=0.9999）,59.86～957.8μg/ml（r=0.9992）,61.28～980.4μg/ml（r=0.9999）。平均加样回收率为96.2%～104.5%,精密度RSD为2.2%～3.7%。结论：该方法准确可靠,重现性好,可用于氯维地平原料药中有机溶剂残留量的控制。

简介：摘要目的建立地西他滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法采用非极性的高效毛细管色谱柱为分离柱，FID检测器，外标法进行定量，并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正己烷和甲苯的线性范围分别为32.08～802.11ng（r=0.9999）、50.70～1267.6ng（r=0.9999）、50.23～1255.7ng（r=0.9999）、6.064～151.6ng（r=0.9999）、3.03～75.64ng（r=0.9997）、9.07～226.73ng（r=0.9999），平均回收率分别为98.87%、99.48%、100.2%、99.59%、99.89%、99.94%。结论该方法快速、灵敏、准确，可作为地西他滨中有机溶剂残留量的测定方法。

简介：目的:建立测定齐留通中有机溶剂环己烷、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和甲苯含量的顶空气相色谱法.方法:采用10%FFAP(聚乙二醇硝基苯)+1%H3PO3(183cm×2mm)填充柱、程序升温和外标的方法.结果:各组分的线性关系良好(r＞0.9990),回收率均在95%～105%,最低检测限分别为31.00、63.00、9.00、13.00和8.70ng.结论:该方法操作简单、实用,结果准确可靠.

简介：目的:测定氯苯甘油氨酯原料药中残留有机溶剂甲苯的含量.方法:采用气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂,正庚烷为内标,在GDX一401色谱柱上,应用程序升温,实现了各组分的基线分离.结果:甲苯在8.9～178μg·m1-1浓度范围内,线性关系良好,回归方程为:Y＝0.0119X+0.0019,r＝0.9994.甲苯的最低检出限为4.4μg/ml,回收率为103.0%(n＝6).结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于原料药中有机溶剂残留量的测定.

简介：摘要采用DB-624（0.53mm*3μm*30m）毛细管色谱柱，FID检测器，以二甲基亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成中有机溶剂的残留量。乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的线性范围分别为0.124～0.9988mg/ml（R2=0.9955）、0.0158～0.1260mg/ml(R2=0.9990)、0.1252～1.0016mg/ml(R2=0.9993)、0.0250～0.1996mg/ml(R2=0.9984)、0.0547mg/ml～0.4372mg/ml(R2=0.9978)。回收率测试结果满足分析测试的要求，最低检测限分别为0.5、2.34、0.06、0.03、0.089μg/m。本方法快速、准确、并有良好的重现性，可用于盐酸去甲乌药碱有机残留的检查和控制。

简介：摘要：目的 建立并优化溴芬酸钠中二氯甲烷、2-甲氧基乙醇等5种残留溶剂的气相色谱检测方法，提高原料药中残留溶剂的检出能力。方法  采用Agilent HP-INNOWAX毛细管色谱柱；FID检测器；直接进样方式。结果  溴芬酸钠原料药中5种残留溶剂线性关系良好，准确度、精密度、耐用性均符合要求。结论  建立的气相色谱法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性和耐用性好，可用于溴芬酸钠原料药中5种有机溶剂残留量的测定。

简介：

简介：摘要目的建立联苯双酯原料药残留溶剂的测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱、顶空进样法，以FID检测。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、DMF分别在3.0～4524、2.5～7554、1.3～954、3.0～90和17.7～1326ppm范围内线性关系良好，甲醇回收率在96.72%～104.77%之间，乙醇回收率在96.46%～103.97%之间，二氯甲烷回收率在94.31%～104.39%之间，氯仿回收率在94.63%～101.00%之间，DMF回收率在88.23%～112.94%之间。结论所建立方法专属性好,简便准确,可用于联苯双酯原料药残留溶剂的限度检查。

简介：目的建立西布曲明中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,使用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,2.65μm),程序升温技术,标准对照法分离测定西布曲明中的残留有机溶剂.结果3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论该方法灵敏、准确,适用于西布曲明中有机溶剂残留量的测定.

简介：摘要：目的：建立以顶空气相色谱法分析盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺11种有机溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器（FID），外标法进行定量测定。进样口220℃，检测器250℃，柱温50℃保持7min，以20℃/min程序升温至200℃，保持5min。顶空瓶加热温度：90℃，加热时间30min。结果：专属性考察结果显示分离度较好，11种有机溶剂线性关系良好；回收率均在80%~120%之间，RSD均＜10%；且精密度及耐用性良好。结论：该方法灵敏度高、精密度及准确度良好，可用于盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的残留量测定。

简介：目的建立气相色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法采用安捷伦公司Agilent7890A气相色谱仪,毛细管柱：AgilentDB-624（1.80μm,30m×0.32mm）,载气：氮气,流速：2mL·min^-1,程序升温,起始温度为30℃,保持5min,20℃·min^-1升温至200℃,保持5min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.9960～0.9997,平均回收率为90.5%～102.6%（RSD均小于5.0%,n=6）。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂中有机溶剂的残留量。

简介：摘要目的采用顶空气相色谱法对曲匹布通原料药中有机溶剂残留量予以检测。方法应用外标法、FID检测器、毛细管色谱柱开展实验，200℃为进样口温度，升温程度中50℃为初始温度，持续6min后升温至200℃并维持12min；顶空平衡时间为30min，温度为80℃。结果正已烷、甲醇、二氯甲烷及乙醇等良好分离，有优良的线性关系，平均回收率分别为98.7%、100.4%、99.6%及100.6%。结论顶空气相色谱法应用简便，有较高灵敏度，可靠性与准确度高，检测曲匹布通原料药中有机溶剂残留量适用性高。

简介：目的:建立检测齐多夫定中5种残留溶剂的分析手段.方法:采用毛细管气相色谱法进行测定.结果:样品中乙腈、氯仿、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺均未检山,甲醇残留量小于0.3%,符合中国药典2000年版的规定.结论:毛细管气相色谱法分离度高,重现性好,结果准确可靠,适用于齐多夫定5种残留溶剂的检测.

简介：摘要：目的：建立一个用顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法，以DB-624（123-1334）为色谱柱；程序升温，顶空进样，FID检测。结果：检测限和定量限满足要求，线性关系良好，加标回收率良好。结论：该方法简便、准确、可靠，可用于药包材中残留溶剂的限量控制。

简介：目的建立注射用氨曲南中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空选样毛细管气相色谱法，测定注射用氨曲南中乙醇、乙腈、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺的残留量，色谱枉为DB-624毛细管柱（60m×0．541mm，1．0μm），溶剂为二甲基亚砜，进样口温度为150℃，检测器温度220℃，氮气为载气，流量3．0mL／min。枉温为程序升温，起始温度为50℃，保持5min，以10℃／min的速率升至180℃，保持3min，再以20℃／min的速率升至200℃，保持8min。结果建立的色谱方法在所考察的质量浓度范围内线性关系良好，各溶剂回收率符合要求。结论建立的色谱方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于注射用氨曲南中残留溶剂的检测。

简介：

简介：摘要：目的：探究阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法。方法：应用气相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体中二氯甲烷和异丙醇的残留量，色谱柱选用DB-FFAP毛细管，柱长30mm，固定相选用硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇，以氮气作为载气，其流速设置为1.5mL/min，初始柱温设置为35℃，维持该温度6min后，再遵循20℃/min的程序进行升温处理，直到150℃，维持8.25min），进样口温度设置为200℃，检测器温度设置为250℃，分流比设置为30:1，进样量为1mL。结果：二氯甲烷与异丙醇分离良好，线性系数均为0.9999，二氯甲烷的线性范围为2.05~45.2μg/mL，异丙醇的线性范围为42.26~253.56μg/mL；二氯甲烷定量限为2.05μg/mL，检测限为0.72μg/mL；异丙醇定量限为6.70μg/mL，检测限为2.68μg/mL；精密度、稳定性与重复性实验的RSD均不超过2.89%。结论：气相色谱法可用于阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量分析，操作便捷，检测灵敏度高，检测线性范围广，值得推广。

简介：摘要目的评估印刷行业重点岗位有机溶剂职业健康风险，为采取有针对性的风险控制措施提供技术参考。方法于2021年1月，应用GBZ/T 298-2017《工作场所化学有害因素职业健康风险评估技术导则》接触比值法评估汕头市84家印刷企业的印刷、调油、点胶、清洗、黏合、覆膜重点岗位有机溶剂职业健康风险，采用蒙特卡罗（Monte Carlo）法进行模拟预测，估计各重点岗位风险等级的概率分布。结果印刷、覆膜岗位风险评估为4级（高风险）的概率最高，分别为76.2%、67.6%；调油、点胶、清洗岗位模拟评估结果概率最高为3级（中等风险）；黏合岗位模拟评估结果多为3级（中等风险）和4级（高风险），其概率分别为45.7%、54.3%。结论各重点岗位的有机溶剂职业健康风险总体为中-高风险级别，应加强对印刷行业重点岗位的有机溶剂职业健康风险控制。