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  • 简介:摘要目的建立对空气中正己烷的分析方法。方法应用色谱/质谱仪测定空气中的正己烷。结果方法的RSD为3.74-6.73%,回收率为76.4-80.1%,最低检出限为0.3μg/mL。结论方法应用色谱/质谱仪,采用单离子扫描,避免了干扰,使分析结果更准确,大大提高分析测定的灵敏度。

  • 标签: 气相色谱/质谱 空气 正己烷
  • 简介:摘要按照GB/T18581-2001《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法色谱法》的溶剂解吸-色谱法对甲苯的不确定度进行测定与评价,并建立相应的数学模型,分析不确定度的来源,对不确定度进行分量评定,从而计算出合成相对标准不确定度。

  • 标签: 溶质解析 气相色谱法 甲苯 不确定度
  • 简介:摘要目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯(TDI)的色谱分析方法。方法工作场所中的甲苯二异氰酸酯(TDI)经吸收液(V水/V盐酸/V冰乙酸=471.5/17.5/11)吸收水解为甲苯二胺(TDA),经甲苯萃取,七氟丁酸酐衍生化,再将衍生物进行色谱定性定量分析。结果方法线性范围0~0.1μg/ml,相关系数r=0.999;方法精密度2.64~4.31%(n=6);回收率91.84~106.23%;方法的定量限为3.46×10-3ug/ml。

  • 标签: 工作场所空气 甲苯二异氰酸酯 衍生化 气相色谱
  • 简介:摘要色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果,检出限在0.002~0.05μg/mL之间,浓度与峰面积线性关系良好(r>0.996),回收率85.7%~110.2%之间,方法的变异系数在3.1%~9.2%之间,该方法操作简单,实用性强,其结果均未超过卫生标准(PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3,PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3)的要求。

  • 标签: 气相色谱法 车间空气 甲苯 二甲苯
  • 简介:目的评价色谱法测定人红细胞膜反式脂肪酸的效果。方法用梯度离心法从全血中分离出红细胞;选用三氟化硼一甲醇作为衍生剂,进行脂肪酸甲酯化,然后用色谱法进行分析,检测红细胞膜中3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)的含量。结果该方法可使人红细胞膜上的3种反式脂肪酸(t—C16:1、t—C18:1、t—C18:2)得到良好分离,回归方程分别为Y=306.50X~0.7042、Y=242.58X-4.8796、Y=423.18X-3.0270,相关系数在0.9944~0.9991之间,具有良好的线性关系。对红细胞膜反式脂肪酸的回收率为80.9%-113.7%;重复测定的相对标准偏差为6.9%~8.0%。结论该方法稳定可靠,可有效分离反式脂肪酸,分离效果好,适用于临床上检测血液中的反式脂肪酸含量。

  • 标签: 红细胞膜 反式脂肪酸 色谱法 气相
  • 简介:摘要目的建立工作场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。方法用活性碳管采样,色谱仪测定。结果方法的检出限为0.3μg/ml,当标准溶液浓度为20~60μg/ml时,相对标准偏差为4.8%~1.6%,相关系数为0.999。测定范围为0~60μg/ml。活性碳管解吸效率为87%~93%。样品在采样管中能稳定7d。结论测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。

  • 标签: 氢化三联苯 二硫化碳 气相色谱仪 超声解吸仪
  • 简介:目的使用色谱分析测定8%乐安居乳油有效成分含量了解其方法是否更有效。方法采用AgilentHP-1色谱柱,用ECD检测器对8%乐安居乳油进行了定量分析,建立了8%乐安居乳油中氯菊酯含量的检测方法。结果本方法的变异系数为0.00574,标准偏差为0.0472,平均回收率为96.58%,线性系数为0.9995。结论该方法方便、快速、准确、重现性好,可作为测定8%乐安居乳油有效成分的有效方法。

  • 标签: 乐安居乳油 氯菊酯 气相色谱
  • 简介:目的建立高效液相色谱法同时测定四种人工合成的非法食品着色剂苏丹红Ⅰ-Ⅳ的方法。方法先将苏丹红Ⅰ-Ⅳ四种着色剂标准品用甲醇(色谱纯)配制成质量浓度约为1000mg/L的标准品储备液,再用甲醇溶液逐级稀释成浓度为200、100、40、20、10、1mg/L的样品溶液。色谱柱为ChromolithC18(3mm×4.6mm,2μm),流动为甲醇-水溶液,采用高效液相色谱法,梯度洗脱。结果4种着色剂定量限在0.86-1.30mg/L之间;线性范围为1-200mg/L,各个着色剂峰面积与浓度线性关系良好,相关系数在0.9989-0.9997之间。结论该方法具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ这四种非法着色剂。

  • 标签: 高效液相色谱 食品 苏丹红Ⅰ-Ⅳ
  • 简介:摘要目的建立使用气象色谱法测定蜜炼川贝枇杷膏中的有效成分薄荷脑以及苯甲醛。方法采用毛细管柱(DB—1),使用程序升温,保持柱温80摄氏度1分钟后,再以10摄氏度每分钟的速度升温至180摄氏度,再以25摄氏度每分钟的速度升温至250摄氏度,保持5分钟后,保持进样口的温度为220摄氏度,检验器的温度为260摄氏度,进样检测。结果薄荷脑的回归方程为Y=4956.5X-632.32(r=0.9999),苯甲醛的回归方程为Y=4549.8X-3187.5(r=0.9999);并且使用色谱法对薄荷脑和苯甲醛的含量进行测定具有良好的精密度、重复性和稳定性。结论使用色谱法对蜜炼川贝枇杷膏中的薄荷脑以及苯甲醛进行测定具有良好的稳定性、重复性,并且方便、准确,适合推广应用。

  • 标签: 蜜炼川贝枇杷膏薄荷脑苯甲醛气相色谱
  • 简介:目的:研究参松养心胶囊的指纹图谱,建立其质量控制方法。方法:建立参松养心胶囊HPLC指纹图谱,并在同色谱条件下测定马钱苷和五味子酯甲的含量。色谱柱为AgilentZORBAXSB.Aq.C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动为乙腈.0.5%的醋酸水溶液,采用梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm。采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》处理分析。结果:建立了参松养心胶囊的指纹图谱,确立28个共有峰,10批样品相似度较高,马钱苷和五味子酯甲含量分别为0.270%和0.195%。结论:本文建立的指纹图谱与指标成分含量测定相结合,分析方法快速,可用于参松养心胶囊的质量控制。

  • 标签: 参松养心胶囊 高效液相色谱 马钱苷 五味子酯甲 指纹图谱
  • 简介:本文使用Pirkle型SumichiralOA-2500手性柱,研究了正和反相色谱直接分离阿折地平对映体的流动条件。使用正体系,阿折地平在正己烷–乙醇(90:10,v/v)流动条件下获得了很好的分离(分离度Rs达到4.0),而使用推荐的流动正己烷–乙醇(60:40,v/v),则可以在更短的13分钟内获得分离(分离度Rs为2.7)。使用反相的甲醇和含有0.05mol/L醋酸铵的甲醇做流动,仅能获得部分分离。用同样的实验条件研究了氨氯地平和尼莫地平的拆分,并在正条件下获得了部分分离。

  • 标签: 手性拆分 阿折地平 氨氯地平 尼莫地平
  • 简介:摘要目的建立测定血清中头孢噻利(抗生素)浓度的高效液相色谱法。方法以G18柱(HypersilC184.6mmX200.0mm,10um)为色谱柱,流动为乙睛一磷酸二氢钾缓冲液(991),流量为0.8ml•min-1,检测波长为236nm;血清样品上固萃取(SPE)柱,以10%冰乙酸甲醇溶液为洗脱剂,于65℃水浴下氮气吹干后进样测定。结果头孢噻利血清样品线性范围为0.92~117.28mg•L-1)方法回收率分别为100.92%,101.48%,104.31%,日内,日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可满足头孢噻利血药浓度监测和药代动力学研究的要求。

  • 标签: 头孢噻利 血药浓度 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的建立一种高效、满足临床血清药物浓度监测需求的富马酸喹硫平血清药物浓度的高效液相色谱法。方法选用HypersilODS2色谱柱(5μm,4.0mm×150mm),流动为乙腈-水-四甲基乙二胺(21290.2),加入冰醋酸调节pH值至5.8,流速1.0mL?min-1,紫外检测波长254nm,满标吸光度值(AUFS)=0.005,柱温40℃。结果富马酸喹硫平、内标地西泮与血清中的杂质能较好分离,峰面积与其浓度在20~960ng?mL-1的范围内呈良好线形关系(r=0.9993)。相对回收率97.0%~99.3%,提取回收率76.9%~82.1%,日内RSD为3.1%~6.3%,日间RSD为2.1%~5.9%,最低检测限浓度为10ng?mL-1。结论本方法具有较高的专属性、灵敏度、准确性,保留时间短,适用于临床患者血清药物浓度监测。

  • 标签: 富马酸喹硫平 血清药物浓度 高效液相色谱 紫外检测
  • 简介:摘要目的建立以超高效液色谱检测市售饮用水中对甲酚和双酚A的方法。方法水样经全自动固萃取仪前处理,过HLB小柱,甲醇洗脱,以WATERSACQUITYUPLCBEHC181.0×50mm柱分离,乙腈—乙酸铵溶液为流动,荧光检测器,定量分析市售饮用水中的对甲酚和双酚A。结果本法对对甲酚和双酚A的最低检测限分别是0.003ug/mL和0.005ug/mL,线性范围内,相关系数r均大于0.999,精密度小于5%,平均回收率分别在96.5%~106.0%之间。结论本法操作简便,快捷,灵敏度高,精密度好,定量准确,是测定市售饮用水中对甲酚和双酚A的理想方法。

  • 标签: 超高效液相色谱 对甲酚 双酚A
  • 简介:摘要目的建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留的测定。方法采用顶空进样毛细管色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(25m×0.53mm,3.0μm),载为氮气,用FID检测器测定卡比多巴原料药中乙醇和氯仿的残留量以及这两种溶剂中潜在杂质(二氯甲烷、四氯化碳和苯)的残留量。结果5种有机溶剂能够完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在80%~120%范围内,精密度的RSD均小于10%,定量限和检测线符合要求,该方法耐用性良好。结论顶空气色谱法快速、灵敏、准确,可用于样品中5种有机溶剂残留量的测定。

  • 标签: 顶空气相色谱法 有机溶剂残留 卡比多巴
  • 简介:目的:探讨小鼠酒精中毒时全时程内血液中乙醇浓度与醉倒率的经时变化及其相关性,为酒精中毒的防治提供科学依据。方法:制作小鼠酒精中毒模型,采用顶空气色谱法测定模型小鼠全血中乙醇浓度变化,同时计算小鼠在各个时间点的醉倒率,研究乙醇浓度变化与小鼠醉倒率的相关性。结果:酒精中毒后小鼠的睡眠潜伏期为22.77±20.94min,睡眠维持期为317.36077.48min,苏醒时间为422.00±121.33min;全血中乙醇浓度在造模后第1h和第4h时出现双峰现象,造模后第12h时开始明显降低,至第24h时降至最低。结论:小鼠的醉倒率与血中乙醇浓度呈现明显的正相关,但二者的达峰时间不一致,提示小鼠酒精中毒行为的物质基础不仅为乙醇,还可能包括其代谢产物乙醛和乙酸等。

  • 标签: 酒精中毒 毒代动力学 毒效动力学 顶空气相色谱法
  • 简介:目的:建立一种简单、有效且灵敏的液质联用法(LC-MS/MS)检测人血浆中吲达帕胺浓度。方法:血浆样品经叔丁基甲基醚(tert-ButylMethylEther,MTBE)萃取后,选安定作内标。色谱柱为LunaC18柱(150mm×2.0mm,5μm);流动为10mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸):甲醇=(20∶80,V/V);流速为0.30mL/min;采用ESI+MRM方式监测;源电压:3.5kV;源温度:100℃;吲达帕胺和安定的离子选择通道分别为:m/z366.2→132.1,285.2→154.1。结果:吲达帕胺线性范围为0.536~45.733ng/mL,最低检测浓度为0.536ng/mL,提取回收率在69%~81%,日内、日间RSD均〈15%。由湖南协力药业有限公司生产生产的吲达帕胺缓释片(1.5mg/片)与施维雅(天津)制药有限公司生产的吲达帕胺缓释片(商品名:纳催离,1.5mg/片)经单次及多次给药试验研究,具有生物等效性。结论:本方法简单、灵敏,可准确检测人体血浆中吲达帕胺的浓度。

  • 标签: LC-MS MS 吲达帕胺 药物动力学 生物等效性
  • 简介:摘要目的通过分析沉淀在我院临床的应用情况,了解临床医生对沉淀的认识及沉淀的供需情况,指导临床科学合理用血。方法对我院各科2010年1月至2012年6月期间使用沉淀的情况进行统计分析。结果在我院使用沉淀的科室中,重症监护室(ICU)使用量最大,其次为胸心外科和泌尿外科;单次使用沉淀少于8U的占60.7%。结论我院ICU使用沉淀的数量最大,这与该科医生的认识有关,但同时也存在沉淀供应不足的缺憾。

  • 标签: 冷沉淀 重症监护室 认识 供应不足
  • 简介:目的:建立简单超快速液色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。

  • 标签: 丁螺环酮 制剂 UFLC-MS/MS
  • 简介:摘要目的探讨沉淀在治疗大量失血患者过程中的作用。方法选择30例大量失血患者,对按血液中心制订的输血方案进行治疗,并在输血治疗中,输注新鲜冰冻血浆或沉淀的患者15例设为观察组,同时随机抽查与观察组病案相似、输血治疗中未输注新鲜冰冻血浆或沉淀的患者15例设为对照组。结果对照组经过输血后创面渗血明显减少,但有3例死亡。观察组经输注沉淀后,有13例患者创面渗血明显减少,无死亡病例;观察组15例患者在输注沉淀后12~24h与对照组比较,患者血浆PT、TT、APTT明显缩短(P<0.01),其治疗效果显著。结论对大量失血患者,在输血治疗过程中应高度重视并发的凝血异常,及时输注沉淀可提高血液循环中的凝血因子及纤维蛋白原等凝血物质的含量,缩短凝血时间,纠正凝血异常。

  • 标签: 大量输血 冷沉淀 凝血