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  • 简介:本文建立了一种高效色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱 饮料 亮蓝
  • 简介:目的建立高效色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸(70∶30,v/v)为流动,采用ultimateC18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱进行分离,流速为0.25mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。

  • 标签: 多潘立酮 高效液相色谱串联质谱 电喷雾
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固萃取为前处理手段,建立了超高效色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:摘要色谱与质谱(LC/MS)的联用技术将质谱的高选择性、高灵敏度和高效色谱的高分离能力集中于一体。已经成为现代药学领域中最强大的分析工具之一,包括分析体内药物及其代谢产物、研究其结构和药代动力学、药物定性研究、药物定量研究等方面,本文对以上内容进行一一阐述。

  • 标签: 高效液相色谱- 串联质谱法 药物分析 应用
  • 简介:摘要:高效色谱-质谱法用于食品中安赛蜜测定,可以满足目前食品安全对安赛蜜监控与检测的要求,能够对红酒、牛奶、酸奶、糕点等食品中安赛蜜含量进行快速检测,且准确率较高。高效色谱-质谱法测定安赛蜜,具有操作简便,重视度良好,回收率高等优点,便于在实验室中完成大量样本检测,能够为预防甜味剂滥用,保障食品安全提供良好的帮助。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱法 食品 安赛蜜
  • 简介:摘要:随着中药口服的广泛应用,其质量控制和安全性问题日益受到关注,防腐剂作为中药口服中的重要添加剂,对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用,然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患,因此,建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤,对中药口服中的防腐剂进行高效测定,充分发挥了高效色谱-串联质谱法的使用价值,并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案,由此来进一步提升高效色谱-串联质谱法测定中药口服中防腐剂的有效性。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱法,中药 口服液 防腐剂
  • 简介:目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。

  • 标签: 氯霉素 UPLC—MS—MS 抗生素残留 牛奶
  • 简介:建立了面粉中三聚氰胺的高效色谱-质谱测定方法。色谱条件:KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0.01-0.5mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%~99%。

  • 标签: 三聚氰胺 高效液相色谱-质谱 面粉
  • 简介:摘要:建立以QuECHERS技术为基础,高效色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法。鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后,电喷雾正离子多反应监测,内标法定量。结果表明,在0.5-100ng/mL范围内,甲硝唑的线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%,相对标准偏差在0.9%-1.9%。该方法操作简便,结果准确,适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留量。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱法 测定 甲硝唑残留量
  • 简介:摘要:建立以QuECHERS技术为基础,高效色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法。鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后,电喷雾正离子多反应监测,内标法定量。结果表明,在0.5-100ng/mL范围内,甲硝唑的线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%,相对标准偏差在0.9%-1.9%。该方法操作简便,结果准确,适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留量。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱法 测定 甲硝唑残留量
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取经Envi-18和LC-NH2复合固萃取小柱净化后供超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:摘要药物检验是临床用药的重要环节,也是影响用药安全的一个因素。目前,高效色谱(HPLC)与超高效色谱(UPLC)是药物检验分析的常用方法。笔者本文通过综述形式,分析观察HPLC与UPLC在药物检验中的应用分析。

  • 标签: 高效液相色谱 超高效液相色谱 药物检验 应用分析
  • 简介:摘要 建立了色谱-串联质谱快速测定污水中的可替宁。用Kinetex Biphenyl 色谱柱为固定相,20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动,采用电喷雾正离子模式和多反应监测(MRM)模式,内标法定量。方法的检出限为20ng/L,定量限为50ng/L,在50ng/L~2500ng/L浓度范围内有良好的线性关系。可应用于污水中可替宁的定性定量检测。方法高效、灵敏、准确度高。

  • 标签: 污水 可替宁 质谱
  • 简介:摘要:目的 分析色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品的效果。方法 色谱柱选用AccucoreTM Phenyl/Hexyl苯己基色谱柱,柱温50℃。以甲醇-乙腈混合溶剂和水为流动进行梯度洗脱,流速为O.4mL/min。质谱分析采用电喷雾正离子模式(ESl+)进行电离,数据采集采用多反应监测(MRM)模式,总分析时间为14 min。结果 203种药物的检出限为10ng/mL。结论 色谱-串联质谱筛选鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点,能满足禁毒管制工作的日常需要。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 毒品筛查 司法鉴定
  • 简介:摘要目的建立高效色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。方法采用纯乙腈超声提取,高速离心沉淀蛋白后,以乙腈-乙酸铵缓冲作为流动,PhenomenexLuna3μC18(2)100A(150×2.00mm3μm)反相色谱柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20ng/mL,定量限为0.1ng/mL。方法回收率为96%~103%,日间、日内RSD均小于6%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。

  • 标签: 阿托伐他汀 血药浓度 高效液相色谱&mdash 串联质谱法(LC-MS/MS)
  • 简介:建立了QuEChERS-超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 浙贝母 QUECHERS 农药 残留
  • 简介:目的:建立了一种简单、快速、灵敏的高效色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动为甲醇-5%甲醇水溶液(含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-+H]-+m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-+H]-+m/z256.1→167.0。结果:达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9970),定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度(RSD)均小于9.57%,准确度(RE)均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论:本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。

  • 标签: 达比加群 高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度 药代动力学