简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：摘要采用液液萃取前处理与气相色谱－质谱联用技术，初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、浓度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响。从而判断用所建立的方法是否适合测量东莞某水厂的实际样品中的四乙基铅。

简介：采用乙腈-磷酸盐缓冲液提取,超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量。试验结果表明,在0.02～1.00mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05～0.5mg/kg氯唑西林的平均回收率为70%～100%,精密度小于15%,检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

简介：建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V（乙腈）：V（丙酮）：V（水）=16：2：2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数（r）≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间（n=5）。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。

简介：摘要目的对中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱的基础条件进行分析，建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本，并运用五次线性梯度分别对高效液相色谱和超高效液相色谱的12色谱峰保留参数进行计算，然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联，获得线性方程，而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换，进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效液相色谱和超高效液相色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系，两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中，很好的实现了分析条件的互相转化，并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性，且具有操作简单、准确的优点特性，最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。

简介：目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

简介：摘要目的探讨高效液相色谱法对美沙拉嗪的有关物质的测定。方法应用高效液相色谱法（HPLC法），确定检测波长，进行色谱条件及系统适用性实验，进行对照品储备液和标准曲线的制备，回收率和RSD试验。结果通过对美沙拉嗪进行多次高效液相色谱测定发现，美沙拉嗪范围在100～500μg/mL，r=0.9991，5-氨基水杨酸同峰面积线性关系良好，回收率达到了平均值为99.98%，RSD≈1.25%。结论高效液相色谱法测定对美沙拉嗪的有关物质，灵敏度高，可以广泛应用于药物研究。

简介：建立并优化了水性涂料中6种全氟烷基化合物的检测方法。考察了毛细管电压、干燥气流速和雾化气压力三个离子源参数对质谱响应的影响，采用Optimizer优化软件优化了子离子、碎裂电压和碰撞能量等参数。样品用甲醇超声提取，在优化的提取时间下，提取液经离心分离、定容、过虑膜后，用液相色谱一串联质谱检测。实验结果表明：在0．37～2．68μg，L浓度范围内6种全氟烷基化合物的标准曲线线性关系良好，方法的检出限为0．925～1．850mg／kg。空白样品加标回收率在76．9％～103．1％之间，相对标准偏差为1．2％～4．6％。

简介：摘要目的探索实际应用高效液相色谱在化学药物分析中的应用价值。方法由生产厂家提供的阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素三种抗生素作为调查分析对象。分别采用HPLC检测以及薄层色谱TLC检测，对比分析两种检测法检测结果。结果检测结果显示，当色谱柱为30°和90°时，HPLC检测药物完全分离时间明显较TLC检测短，差距显著（P<0.05）；以及HPLC检测以上三种抗生素纯度和分离率明显较TLC检测短，差距显著（P<0.05），但HPLC检测以上三种抗生素的回收率明显较TLC检测高，差距显著（P<0.05）。结论高效液相色谱HPLC检测对药物的分离率、纯度、回收率均得到显著提升。

简介：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明：10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

简介：建立了一种应用气相色谱-质谱法测定空气和废气中乙醇含量的分析方法;采用活性炭管吸附采样,异丙醇/二硫化碳混合解吸液解吸,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱法测定乙醇的含量。该分析方法处理样品简便快速,无干扰,灵敏度高,检出限低,测定结果准确可靠,适用于环境空气和废气中乙醇的监测。

简介：采用反相高效液相色谱外标法,以乙腈、水作为流动相,用C18不锈钢柱和紫外检测器（230nm）测定10%吡丙醚乳油的含量,优化了色谱分析条件：检测波长为230nm,流动相为乙腈—水混合液（V（乙腈）∶V水=50∶50）,流速为1.0mL/min。同时,验证了该方法的精密度和准确度。结果表明,方法的标准偏差为0.0114,变异系数为0.11%,平均回收率为99.63%,线性相关系数为0.9996。该方法分离完全、峰形对称、线性范围宽,对10%吡丙醚乳油含量的分析具有实际指导意义。

简介：　　摘要：药物分析实验课程中非常重要组成之一就是高效液相色谱（ High Performance Liquid Chromatography， HPLC）实验。笔者根据自身的多年经验对 HPLC实验开展了研究，针对学生在称量、制备溶液、流动相配制、色谱安装、色谱设置、运行等诸多方面开展了经验总结，归纳了在实验过程中存在的问题，并对原因进行分析，希望能够让 HPLC实验教学获得较大的改进。 　　关键词：高效液相色谱；实验教学；学生问题；教学建议；药物分析  

简介：摘要对2000年至2017年期间超高效液相色谱法（ＵＰＬＣ）与光学检测器、质谱检测器联用测定烟叶原料、卷烟烟气、烟用材料等相关成分的应用进展作了评述，主要对色谱条件、前处理方法以及实际应用常见问题进行了讨论，并对目前ＵＰＬＣ技术使用的优势、不足及未来发展方向作了简要阐述。

简介：摘要中药饮片经过改革之后，其改革的新成果便是中药配方颗粒，并且该成果在国内的应用前景十分广泛，就目前的发展形势而言，如果想要使得中药配方颗粒进一步规范化，使其逐步走向国际化，其首要条件便是制定具有可行性以及有效性的中药配方颗粒质量控制标准。近年来，高效液相色谱技术的发展十分迅速，并且在中药配方颗粒质量控制中得到广泛的应用，逐步成为评价以及控制中药配方颗粒质量的主要技术方法。

简介：摘要气相色谱法是现代化学分析中重要的检测技术。它在现代药物分析和食品检测中发挥着越来越重要的作用。气相色谱技术的发展为药物成分的分离检测、残留分析和食品安全检测提供了良好的平台，同时它具有灵敏度高、特异性高、分析速度快等特点，无法与检测技术特点相匹配。随着检测技术的发展，气相色谱在检测领域必将发挥更大的作用。随着气相色谱检测技术的不断改进，其技术和自动化水平也在不断提高。介绍了气相色谱质谱的原理和优点，分析了气相色谱质谱在食品检测中的应用。

简介：摘要目的将等效色谱柱选择运用到大黄和补骨脂多成分高效液相色谱分析中，并通过试验考察进行分析对比，为提高法定标准在不同实验室之间的重视性提供依据。方法选取两台不同的高效液相色谱仪以及40根不同品牌型号为C18的色谱柱，对大黄和补骨脂中的多种液相色谱成分进行分析，其中，大黄中含有9种成分，补骨脂中11种成分，并相应对分离结果进行评价，一般可采用USP和PQRI两种色谱柱选择方法对不同色谱柱对分离的影响进行分析。结果色谱柱的相似度越高，对大黄的分离效果也就越弱，对补骨脂的分离规律也就越不明显。结论采用色谱柱对中药成分进行分离的过程中，其分离的效果不仅和色谱柱本身的性质存在一定的关系，同时和待测的中药性质存在一定的联系。由此在进行光谱柱的选择时并没有统一的标准，而且也不能解释所有问题。然而，和随即选择色谱柱相比，在采用USP和PQRI等色谱柱选择方法时，可以提升方法的重视性。

简介：摘要采用不同方法对食品中相关成分或者微生物的检测能够对食品的安全性作出评价。液相色谱作为食品检测中的一种有效方法。本文在分析液相色谱原理的基础上从多个角度分析液相色谱在食品检测中的应用。

简介：摘要目地利用超高效液相色谱-质谱联用技术，建立同时测定四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的分析方法。方法色谱柱岛津超高效液相C18柱（150mm×2.1mm,2μm）；流动相乙腈-水（梯度洗脱）；流速0.3mL·min-1；柱温20℃；质谱条件为气动辅助电喷雾离子源（ESI），检测方式为正离子多离子反应监测（MRM），用于定量分析的离子为m/zRg1823.6→643.4；Re969.5→789.4；Rb11132.0→364.8。人参皂甘Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5～1000ng﹒ml-1，测量标准偏差（RSD）均﹤5%，精密度和准确度等符合生物样品分析的要求。结果表明该法准确、灵敏、特异，适用于四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定。结论通过本方法，测定出了四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb的含量，进一步阐明了人参为四君子汤发挥作用的主要物质基础。

简介：摘要随着我国经济的飞速发展，我国人民越来越追求高质量的日常生活。食品作为人类生存的重要物质基础，如何做好食品检测受到了社会各界人士的重视。本文笔者将根据多年工作经历提出液相色谱在食品检测方面的运用策略。