简介:摘要:随着中药口服液的广泛应用,其质量控制和安全性问题日益受到关注,防腐剂作为中药口服液中的重要添加剂,对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用,然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患,因此,建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服液的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效液相色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤,对中药口服液中的防腐剂进行高效测定,充分发挥了高效液相色谱-串联质谱法的使用价值,并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服液样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案,由此来进一步提升高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中防腐剂的有效性。
简介:摘要:目的 建立市售亚麻籽油中亚麻氰苷、亚麻苦苷和新亚麻氰苷三种氰苷类物质含量的测定方法,为市售亚麻籽油的质量安全评价提供检测手段。 方法 亚麻籽油样品经提取后,采用全自动固相萃取进行净化,高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 进行分析,采用Phenomenex C18 色谱柱 (100 mm×4.6 mm, 2.6μm) 进行分离,0.1% 甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。3种化合物在电喷雾负离子多重反应监测模式 (MRM) 下同时进行检测,外标法定量。结果 在所建立的色谱条件下,3种氰苷类物质能够得到较好分离,在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R )大于0.999。三种氰苷类物质的检出限为 100μg/kg,定量限为200μg/kg。通过加标验证,阴性亚麻籽油在100.0~1000.0 μg/kg添加浓度范围内回收率为78.6%~118.4%,相对标准偏差 (RSD) 小于8.0%。结论 该方法简便、准确、可靠,可用于市售亚麻籽油的质量安全评价。
简介:摘 要:采用分层建模的方法,本文建立了高效液相色谱串联质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐含量的测量不确定评定的数学模型,并对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,最后评定不确定度。结果表明标准曲线拟合引入相对标准不确定度分量贡献较大,因此在检测过程中应当减少标准曲线浓度范围选择及标准溶液配制引入的不确定度。