学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:目的建立全血中氯美扎酮的全自动固萃取/气色谱联用检测方法。方法采用watersOasisHLBCartridge固萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。

  • 标签: 毒物分析 氯美扎酮 固相萃取 气相色谱质谱联用
  • 简介:采用顶空固微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固微萃取的优化条件为:萃取时间30min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。

  • 标签: 桂皮 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性风味成分
  • 简介:目的用分散微萃取-气色谱-联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,气色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:目的观察0.1%碘伏稀释结膜囊冲洗预防白内障超声乳化吸除联合人工晶体植入术后感染的临床效果。方法选择2009年10月~2010年3月年龄相关性白内障患者44例随机分为实验组和对照组,各22例。分别采用0.1%碘伏稀释和0.9%氯化钠溶液冲洗结膜囊,术后第4天行结膜囊细菌培养。结果术后对照组细菌培养阳性率40.9%,感染率为9.1%;实验组细菌培养阳性率13.6%,无感染发生。两组比较有显著性差异(P〈0.05)。结论0.1%碘伏稀释结膜囊冲洗可有效预防白内障超声乳化吸除联合人工晶体植入术后感染。

  • 标签: 超声乳化白内障吸除术/副作用 晶体 人工/副作用 手术后并发症/预防和控制 碘伏 结膜囊冲洗
  • 简介:摘要 目的 建立测定复方丹参片中丹参钠的含量的高效液相色谱法。方法 采用Agilent zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5µm),以甲醇-0.05%磷酸溶液(15: 85)为流动,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃。结果 丹参钠在4.979~99.590μg/mL范围内与其峰而积值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.36%,RSD为1.7%。结论 本方法简便易行,准确可靠,可用于复方丹参片的质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱法 复方丹参片 丹参素钠 含量测定
  • 简介:建立并优化了水性涂料中6种全氟烷基化合物的检测方法。考察了毛细管电压、干燥气流速和雾化气压力三个离子源参数对质响应的影响,采用Optimizer优化软件优化了子离子、碎裂电压和碰撞能量等参数。样品用甲醇超声提取,在优化的提取时间下,提取经离心分离、定容、过虑膜后,用色谱串联检测。实验结果表明:在0.37~2.68μg,L浓度范围内6种全氟烷基化合物的标准曲线线性关系良好,方法的检出限为0.925~1.850mg/kg。空白样品加标回收率在76.9%~103.1%之间,相对标准偏差为1.2%~4.6%。

  • 标签: 液相色谱一串联质谱 水性涂料 全氟烷基化合物
  • 简介:摘要:当前阶段,社会经济迅猛发展,人们物质生活与精神生活水平大幅提升,生活方式朝着更加健康、绿色的方向变化。在新时期发展的背景下,社会各界对食品安全的重视越来越高。从经济的角度展开目前深入分析时,如果经济发展环境相对比较稳定,那么对整个食品行业的发展可以起到良好的推动效果,但是现阶段由于食品的种类越来越多,无形中对食品安全检测提出的要求也越来越高。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 食品安全检测
  • 简介:采用乙腈-磷酸盐缓冲提取,超高效色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量。试验结果表明,在0.02~1.00mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05~0.5mg/kg氯唑西林的平均回收率为70%~100%,精密度小于15%,检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

  • 标签: 氯唑西林 超高效液相色谱 串联质谱法 饲料
  • 简介:本研究建立并验证了一种快速且灵敏的联用方法,用于测定小鼠血浆和脑组织中沙奎那韦的浓度,并将其应用于初步筛选实验,以评价黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用。血浆和脑组织中的沙奎那韦和内标利托那韦通过-萃取的方式进行提取,色谱分离过程使用C18反相色谱柱(150mm×2.1mm,5.0μm)。检测过程使用三重四极杆串联,以电喷雾正离子模式、多反应监测技术对沙奎那韦和内标进行检测。血浆中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/mL,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.5%–12.1%,准确度介于90.5%与107.2%之间。脑组织中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/g,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.3%–11.9%,准确度介于90.8%与107.4%之间。该方法成功应用于初步筛选实验,评价了19种黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用,结果显示biochaninA能够最大程度促进沙奎那韦的脑内分布。

  • 标签: 沙奎那韦 液质联用 黄酮类化合物 脑组织
  • 简介:建立一种超高效色谱-串联同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS方法 大米 农药 多残留
  • 作者: 陈煜,张烨,李倩
  • 学科: 医药卫生 >
  • 创建时间:2023-06-02
  • 出处:《中华医学信息导报》2023年第9期
  • 机构:山西省检验检测中心药品检验技术研究所食品检测室,山西太原 030031
  • 简介:目的:建立中药材中11种工业染料的超高效色谱-串联检测方法。方法:样品经乙腈提取后,离心,上清经QuEChERS净化粉末净化,采用Triart -C18色谱柱分离,以0.1 %甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,超高效色谱串联进行分析。结果:11 种工业染料在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995,检出限和定量限分别为1 μg/kg(S/N=3)和2 μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为85.3%~109.2%,方法精密度范围为0.8%~8.7%。结论:该方法灵敏度高、专属性强、快速、简便、准确、重现性好,适用于中药材中11种工业染料的检测分析。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法;工业染料;中药材
  • 简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的色谱-联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用 四氟醚唑 水-沉积物系统 残留量
  • 简介:摘要  本文通过分层建立高效色谱-联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用法 16α-羟基泼尼松龙 不确定度
  • 简介:摘要  本文通过分层建立高效色谱-联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用法 16α-羟基泼尼松龙 不确定度
  • 简介:摘要药物检验是临床用药的重要环节,也是影响用药安全的一个因素。目前,高效色谱(HPLC)与超高效色谱(UPLC)是药物检验分析的常用方法。笔者本文通过综述形式,分析观察HPLC与UPLC在药物检验中的应用分析。

  • 标签: 高效液相色谱 超高效液相色谱 药物检验 应用分析
  • 简介:建立了超高效色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:

  • 标签:
  • 简介:  目的分析排风藤中脂肪酸成分及相对含量,排风藤脂肪酸成分是由棕榈酸(相对含量24.32%)、亚油酸(相对含量60.19%)、亚麻酸(相对含量8.46%)等组成,排风藤中脂肪酸成分的组成中不饱和脂肪酸的相对含量占到69.77%

  • 标签: 中脂肪酸 成分气相 排风藤
  • 简介:摘要气色谱-联用技术就是将气色谱检测器联合使用,气色谱-联用技术能通过碎片分布相对唯一性进行定性、定量分析;MS作为检测器为通用型,检测能力范围广,几乎涵盖GC检测的全部领域;气色谱-联用技术灵敏度高,抗干扰能力强,对于复杂的样品检测具有很大优势。本文介绍了气色谱-联用技术的原理、特点,并详细介绍了细介绍了使用前处理的方法。

  • 标签: 气相色谱-质谱联用技术 前处理方法 分析