简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化,气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。
简介:摘要目的探讨基于代谢组学技术分析六价铬[Cr(Ⅵ )]亚慢性染毒的毒作用及其机制。方法6周龄健康雌性SD大鼠29只,采用随机数字表法随机分为3组,对照组10只、Cr(Ⅵ)低剂量组9只、Cr(Ⅵ)高剂量组10只。对照组大鼠饮纯净水,Cr(Ⅵ)低和Cr(Ⅵ)高剂量组大鼠分别饮用10、50 mg/LCr(Ⅵ)水溶液(分别为28、140 mg/L重铬酸钾),连续染毒90 d。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术检测各组大鼠的血清代谢物。采用主成分分析、偏最小二乘判别分析和正交偏最小二乘判别分析不同Cr(Ⅵ)染毒浓度大鼠血清代谢轮廓特征。Metabo Analyst 4.0软件对数据集进行代谢通路分析。结果UPLC-Q-TOF-MS/MS仪器检测性能稳定,实验检测数据可靠。对照组、Cr(Ⅵ)低和Cr(Ⅵ)高剂量组大鼠代谢轮廓差异明显,Cr(Ⅵ)接触致大鼠血清代谢轮廓特征发生明显改变。筛选出Cr(Ⅵ)低剂量组与对照组间存在18个差异代谢物,Cr(Ⅵ)高剂量组和对照组间存在23个差异代谢物,其中不同Cr(Ⅵ)剂量组与对照组有13个代谢物同时存在差异,分别是3-羟基- 11Z-十八烷基肉碱、鹅肌肽、焦磷酸法尼酯、油酰乙醇胺、亚麻油肉碱、硫胆酸3-O-葡萄糖酰胺、溶血磷脂酰胆碱[20∶2(11Z,14Z)]、溶血磷脂酰胆碱[20∶3(5Z, 8Z,11Z)]、溶血磷脂酰胆碱[22∶2(13Z,16Z)]、磷脂酰甘油[16∶0/22∶5(7Z,10Z,13Z,16Z,19Z)]、磷脂酰肌醇[18∶1(11Z)/20:4(5Z,8Z,11Z, 14Z)]、磷脂酰肌醇[20∶ 3(5Z,8Z, 11Z)/18∶0],5羟色胺。甘油磷脂代谢、色氨酸代谢、戊糖与葡糖醛酸间转化、萜类骨架生物合成代谢通路与Cr(Ⅵ)亚慢性染毒相关。结论Cr(Ⅵ)亚慢性暴露可能会导致大鼠血清代谢指纹特征改变,血清差异代谢物主要与氨基酸、脂质代谢相关。
简介:建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱(100mm×2.1mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。
简介:铅同位素研究显示,叶家山曾国铜器(有曾国族属铭文者)铅料可能有两种来源,其中大多数铅锡合金的铅同位素特征与东秦岭地区铅矿有较高重合度;铜料来源尚难以确认,但与大冶铜绿山古矿区铜矿的铅同位素数据更为接近;其他族属铜器中,有使用与曾国铜器相同原料的情况,其他器物的数据则与之存在差异;商代风格器物中,多数为先周时期制作,个别器物的成器年代则已进入西周时期。本文通过与周邻地区青铜文化的比较,探讨了西周时期不同地区之间存在的青铜技术与文化联系及相互影响。论文指出,周王室对青铜物料资源进行了集中管控和配置,在周王室统筹下开展青铜冶铸生产并分配给各诸侯国,是这一时期青铜工业生产体系的主要形式。本文研究结果,还为深入认识曾国与其他族群或方国间关系、商末周初铸铜产业发展、西周青铜工业生产组织等提供了重要参考。
简介:目的对比分析同位素(^89SrCl2)与双膦酸盐(帕米膦酸二钠)治疗乳腺癌骨转移的疗效。方法以108例乳腺癌骨转移患者为研究对象,其中^89SrCl2组41例,帕米膦酸二钠组36例,联合用药组31例。进行临床对比观察。结果^89SrCl2组和帕米膦酸二钠组对镇痛总有效率分别为80.5%和80.6%,对骨转移病灶总有效率分别为17.1%和8.3%,生活质量总改善率分别为48.9%和44.4%,以上两组3个指标比较差异均无统计学意义(P〉0.05)。而联合用药组镇痛总有效率为90.6%,和^89SrCl2组、帕米膦酸二钠组相比差异无统计学意义(P〉0.05),但是联合用药组对骨转移病灶有效率和生活质量总改善率分别为48.4%和74.2%,并且和^89SrCl2组、帕米膦酸二钠组比较差异有统计学意义(P〈O.05)。108例患者不良反应均较小。结论^89SrCl2和帕米膦酸二钠在治疗乳腺癌骨转移中,对镇痛及骨转移病灶和生活质量改善有同等较好的疗效。应用^89SrCl2和帕米膦酸二钠联合治疗不仅可以显著提高疗效而且不良反应无明显增加。
简介:同位素技术是研究区域地下水循环规律的主要手段之一。本文对平原区地下水进行了取样分析,运用同位素技术并结合水文地质条件,研究了北京市平原区地下水循环演化规律。运用^3H和^14C的测年技术确定了地下水年龄;利用D和18^O关系曲线探讨了地下水的起源;按照是否积极参加了现代水循环的原则将第四系地下水划分为浅层水和深层水;对浅层水和深层水的更新状况进行了研究。研究表明,浅层水广泛分布于北京平原区,径流条件好,更新快;深层水主要分布于永定河、潮白河冲洪积扇下部及冲洪积平原的深部地区,补给条件相对差,与现代大气降水联系弱,径流条件差,更新慢。