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  • 简介:摘要目的将等效色谱柱选择运用到大黄和补骨脂多成分高效液色谱分析中,并通过试验考察进行分析对比,为提高法定标准在不同实验室之间的重视性提供依据。方法选取两台不同的高效液相色谱仪以及40根不同品牌型号为C18的色谱柱,对大黄和补骨脂中的多种液色谱成分进行分析,其中,大黄中含有9种成分,补骨脂中11种成分,并相应对分离结果进行评价,一般可采用USP和PQRI两种色谱柱选择方法对不同色谱柱对分离的影响进行分析。结果色谱柱的相似度越高,对大黄的分离效果也就越弱,对补骨脂的分离规律也就越不明显。结论采用色谱柱对中药成分进行分离的过程中,其分离的效果不仅和色谱柱本身的性质存在一定的关系,同时和待测的中药性质存在一定的联系。由此在进行光谱柱的选择时并没有统一的标准,而且也不能解释所有问题。然而,和随即选择色谱柱相比,在采用USP和PQRI等色谱柱选择方法时,可以提升方法的重视性。

  • 标签: 等效色谱柱 大黄 补骨脂多 高效液相色谱 分析应用
  • 简介:摘要目的建立超高速液色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固萃取柱净化,应用超高速液色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测。结果经方法学确认,该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg,定量限为1.0ug/kg。在5.0~200.0的线性范围内,相关系数r>0.9999,回收率78.2%~95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广,是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

  • 标签: 超高速液相色谱--串联质谱联用法 多离子反应监测(MRM) 固相萃取 灭蝇胺
  • 简介:摘要目的测定李施德林漱口水中薄荷脑、桉油精的含量。气色谱法。FID测器,检测器温度280℃,进样口温度250℃,柱温110℃。氮气流速1.0ml·min-1。结果桉油精、薄荷脑回收率分别为、99.2%、98.7%。阴性样品无干扰。结论该方法结果准确、重现性好,可作为李施德林漱口水的质量控制方法。

  • 标签: 李施德林漱口水 气相色谱法 桉油精 薄荷脑
  • 简介:摘要目的探讨宜昌市乙肝肝硬化患者肝细胞损伤与补体C3,C4的关系。方法采用速率法检测105例乙肝肝硬化患者的丙氨酸氨基转移酶(ALT)天冬氨酸氨基转移酶(AST)并计算AST/ALT值(DeRitis值),按检测结果分为(DeRitis值<1.50,1.50<DeRitis值<2.00,DeRitis值>2.00)3组及对照组,采用免疫散射比浊法对实验组和对照组的血清补体C3、C4进行检测。结果甲组C3、C4与正常对照组比较差异无显著性(P>0.05),乙组和丙组C3、C4均低于对照组,且差异具有统计学意义(P<0.01),甲、乙、丙三组间随着AST/ALT比值的增高,血清补体C3、C4降低,差异均有统计学意义(P<0.01)。结论乙肝肝硬化患者随着AST/ALT值得增加,即肝细胞损伤程度的增加,补体C3和C4的水平逐渐降低,检测补体C3、C4有助于评估肝细胞的损伤程度。

  • 标签: 乙肝肝硬化 丙氨酸氨基转移酶 天冬氨酸氨基转移酶 补体C3 补体C4
  • 简介:摘要目的在高效液梯度洗脱法建立的同时,测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量,即甲硝唑、诺氟沙星、丙酸倍氯米松含量。方法采用高效液梯度洗脱法,色谱柱为KromasilC18柱(4.6mmx250mm,5μm);流动为甲醇-已腈0.025mol/L-1的磷酸溶液注射用水(pH3.0);流速为0.7mL/min-1;检测波长为241nm;柱温为室温;进样量为20μL。结果3组分的线性范围为甲硝唑15.2-152.0μg/mL-1、诺氟沙星15.1-151.0μg/mL-1、丙酸倍氯米松2.5-25.0μg/mL-1;平均回收率甲硝唑99.60%、诺氟沙星99.49%、丙酸倍氯米松99.46%;RSD甲硝唑0.77%、诺氟沙星0.80%、丙酸倍氯米松0.91%。结论高效液梯度洗脱法测定复方诺氟沙星滴耳液,简便快捷,准确度高,适合临床推广。

  • 标签: 高效液相梯度洗脱法 复方诺氟沙星滴耳液 诺氟沙星 甲硝唑 丙酸倍氯米松
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  • 简介:摘要目的采用顶空气色谱法对曲匹布通原料药中有机溶剂残留量予以检测。方法应用外标法、FID检测器、毛细管色谱柱开展实验,200℃为进样口温度,升温程度中50℃为初始温度,持续6min后升温至200℃并维持12min;顶空平衡时间为30min,温度为80℃。结果正已烷、甲醇、二氯甲烷及乙醇等良好分离,有优良的线性关系,平均回收率分别为98.7%、100.4%、99.6%及100.6%。结论顶空气色谱法应用简便,有较高灵敏度,可靠性与准确度高,检测曲匹布通原料药中有机溶剂残留量适用性高。

  • 标签: 顶空气相色谱法 曲匹布通原料药 有机溶剂残留量
  • 简介:摘要目的对比两种脐时间对第二产程中存在胎儿宫内窘迫的新生儿窒息发生率、窒息程度及复苏效果的影响。方法选取我院2015年1月-2016年12月收治的足月阴道分娩在第二产程中出现胎儿宫内窒息的产妇100例所分娩新生儿为研究对象,随机分为两组,对照组在新生儿出生后十秒之内脐(常规脐),观察组在脐带搏动减弱后脐(延迟脐),对两组新生儿Apgar评分进行对比分析,对比两组新生儿窒息发生率、窒息程度及复苏效果的差异性。结果观察组新生儿窒息发生率为6%,显著低于对照组的18%;相对于对照组新生儿,观察组新生儿Apgar1min、5min评分要高,复苏时间要短。结论延迟脐能够降低新生儿窒息率,减轻其窒息程度,提高复苏效果,在临床上值得广泛推广。

  • 标签: 断脐时间 第二产程 胎儿宫内窘迫 新生儿窒息
  • 简介:摘要目的EV-71感染引起的手足口病发病率高,可引起神经系统等并发症,造成高死亡率。本研究拟探讨某些炎症因子与重症手足口的发生相关。方法将79例患儿分为EV/CA/EV+CA/其他病毒感染组(A/B/C/D组),同时选用10例正常体检患儿作为对照组(E组)。通过RT-PCR方法检测受试者咽拭子及血清中EV-71、CA-16及其他病毒的核酸表达,通过酶联免疫吸附法检测血清中如白介素1β(IL-1β)、白介素6(IL-6)、白介素10(IL-10)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)、集落刺激因子(GM-CSF)和干扰素γ(IFN-γ)分泌情况。结果IL-1β,IL-6,IL-10和TNF-α在A/B/C/D组内无明显差异;GM-CSF及IFN-γ在A组较B/C/D组明显升高。结论炎症因子IFN-γ和GM-CSF可应用于由EV-71感染引起的手足口病的早期诊断。

  • 标签: EV-71 手足口病 炎症因子
  • 简介:摘要血管紧张素(Angiotensin,Ang)是一组多肽化合物家族,它们在调控血压和心血管重构等生理病理过程中起重要作用,是心血管领域研究的热点之一。液色谱质谱联用技术(LC-MS)是近年来兴起的一种组学分析技术,它以高通量、高灵敏度、高特异性的优势被广泛应用于分析生物基质中蛋白质、多肽等生物大分子方面的研究。其中,也包括在血液、尿液等生物样本中血管紧张素及其代谢组分的检测。探讨生物样本中血管紧张素代谢组份的LC-MS检测过程中的样本采集和前处理、色谱质谱系统的选择、参数的优化等方法策略对该项技术的进一步推广及应用具有重要意义。

  • 标签: 液相色谱质谱联用技术 血管紧张素 样品前处理
  • 简介:摘要目的建立使用气象色谱法测定蜜炼川贝枇杷膏中的有效成分薄荷脑以及苯甲醛。方法采用毛细管柱(DB—1),使用程序升温,保持柱温80摄氏度1分钟后,再以10摄氏度每分钟的速度升温至180摄氏度,再以25摄氏度每分钟的速度升温至250摄氏度,保持5分钟后,保持进样口的温度为220摄氏度,检验器的温度为260摄氏度,进样检测。结果薄荷脑的回归方程为Y=4956.5X-632.32(r=0.9999),苯甲醛的回归方程为Y=4549.8X-3187.5(r=0.9999);并且使用气色谱法对薄荷脑和苯甲醛的含量进行测定具有良好的精密度、重复性和稳定性。结论使用气色谱法对蜜炼川贝枇杷膏中的薄荷脑以及苯甲醛进行测定具有良好的稳定性、重复性,并且方便、准确,适合推广应用。

  • 标签: 蜜炼川贝枇杷膏薄荷脑苯甲醛气相色谱
  • 简介:摘要目的建立了液色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中非法添加的11种降脂类化学成分检测方法。采用C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液(80∶20)为流动,采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式,11种成分的检测限满足检测要求。通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测的质谱图(MRM)进行对比,快速鉴别样品中违法添加的11种降脂类成分。

  • 标签: 快速测定 液质联用色谱 化学成分 多反应监测
  • 简介:摘要目地利用超高效液色谱-质谱联用技术,建立同时测定四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的分析方法。方法色谱柱岛津超高效液C18柱(150mm×2.1mm,2μm);流动乙腈-水(梯度洗脱);流速0.3mL·min-1;柱温20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/zRg1823.6→643.4;Re969.5→789.4;Rb11132.0→364.8。人参皂甘Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5~1000ng﹒ml-1,测量标准偏差(RSD)均﹤5%,精密度和准确度等符合生物样品分析的要求。结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定。结论通过本方法,测定出了四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb的含量,进一步阐明了人参为四君子汤发挥作用的主要物质基础。

  • 标签: 超高效液相色谱-质谱联用 四君子汤 人参皂苷Rg1 Re Rb1含量测定
  • 简介:摘要目的分析不同程度慢性阻塞性肺疾病患者NT-proBNP临床检验意义与pH值、PaCO2关性。方法随机选取本院2015年2月-2016年2月收治的65例不同程度的慢性阻塞性肺疾病患者以及25例健康人群作为样本,对其NT-proBNP、PH值、PaCO2进行检验,观察不同人群在上述三项指标数据方面的差异。结果健康患者、轻度患者、中度患者在NT-proBNP、PH值、PaCO2检验值方面数据对比无统计学差异(P>0.05)。重度患者三项指标与健康、轻度、中度患者对比,统计学差异显著(P<0.05)。结论NT-proBNP浓度可反映患者心功能状态,可将其与pH值、PaCO2共同作为慢性阻塞性肺患者疾病严重程度的诊断依据,提高诊断准确率。

  • 标签: 慢性阻塞性肺 NT-proBNP pH值 PaCO2 相关性
  • 简介:摘要建立了吹扫捕集-气色谱技术快速测定生活饮用水中微量1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯的方法。对捕集阱填充材料,吹扫时间、脱附时间、烘焙条件等吹扫捕集方法的条件及气色谱条件进行优化。在优化条件下,对标准物质及水样进行测定,结果表明该法线性良好,检出限0.0006-0.003mg/L,相对标准偏差为2.54%-4.58%(n=6),回收率为86.8%-105.4%,线性相关系数>0.9996。因此,本方适合于生活饮用水中1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯的同时分析。

  • 标签: 吹扫捕集 生活饮用水 1 1-二氯乙烯 1 2-二氯乙烯