简介:摘要目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中埃索美拉唑(esomeprazole,EMZ,)浓度。方法血浆样品用二氯甲烷萃取后经ymcc18(150mm*4.6mm,5μm)色谱柱(柱温35℃),用流动相甲醇-0.02mol·L-1醋酸铵(NH3·H2O调Ph7.6)=5149,以流速1ml·min-1洗脱分离,用卡马西平为内标,检测波长306nm。结果标准曲线线性范围3.9~2000.0ng·ml-1;萃取回收率70.6%~76.7%;加样回收率89.1~104.6%;日内测定RSD为4.8%~6.6%,日间测定为2.8%~5.6%。结论本方法快速、灵敏、准确、简便,适用于EMZ血药浓度测定及药代动力学研究。
简介:目的建立面粉及其制品中偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法。方法样品采用丙酮—二甲基甲酰胺(95∶5,v/v)超声提取,经乙腈饱和的正己烷脱脂,注入高效液相色谱后,以20mmol/L乙酸铵与乙腈(均含5%二甲基甲酰胺)为流动相,等度洗脱,经WatersXBridgeBEHAmide(3.5μm,4.6mm×150mm)色谱柱分离,二极管阵列检测器245nm检测,外标法定量。结果方法的线性范围为1.0~100.0mg/L,线性相关系数r为0.9999;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中高中低3个浓度水平的平均加标回收率为90.20%~99.74%,相对标准偏差(RSD)2.82%~6.31%;方法定量限(LOQ)为0.5mg/kg。结论该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的测定。
简介:摘要目的建立HPLC法测定虫草中的腺苷和腺嘌呤的方法。方法采用高效液相法,KromasilC18色谱柱(4.6x150mm,5µm),流动相为1%乙酸甲醇-乙腈(V/V),流速0.9ml.min-1,检测波长为2600nm。结果腺嘌呤在0.59-1.18mg/mL(r=0.9998)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加样回收率为97.5%,RSD=2.32%(n=6),腺苷在1.47-2.94mg/mL(r=0.9998)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加样回收率为96.5%,RSD=1.37%(n=6),结论该方法操作简便、灵敏度高、重现性好、专属性强,适用于人工虫草腺苷及腺嘌呤含量的测定。为人工虫草在临床医学应用及新药开发提供了基础研究数据。
简介:摘要目的建立反相高效液相色谱法测定桂枝茯苓颗粒中丹皮酚含量测定。方法采用超场提取法制备供试品溶液,以C18柱作为色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(35652)为流动相;检测波长274nm。样品平均加样回收率为98.79%(n=6),RSD值为1.20%,重复性试验RSD值丹皮酚为1.21%(n=6)。结论方法简便,准确,重复性好,可作排毒清脂片的含量测定方法。