简介：建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质，再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式，用内标法进行定量。本方法简便、快速，方法的检出限（S/N=3）为0.001～0.009mg/kg，在加标水平为0.01mg/kg时，平均回收率为70.7～120%,相对标准偏差（RSD）为2.9～7.2%；在加标水平为0.02mg/kg时，平均回收率为70.3～120%,相对标准偏差（RSD）为2.9～6.2%。

简介：目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱（Gc—Ms）检测方法。方法样品用乙腈超声提取后，经Carb／NH2柱净化，采用GC—MS检测，以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg／L，其他64种除草剂在10～1000灿g／L范围内呈良好线性，相关系数均大于0．998；各农药的方法检出限为0．02—2．2μg／kg，定量限为0．1～7．4μg／kg；以空白蔬菜样品（选取油菜为代表性基质）进行加标水平为5、10和20μg／kg的加标回收试验，除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41．1％～59．4％之间外，各除草剂的回收率均在60．9％～117．9％之间，相对标准偏差（RSD）低于14．0％。对9份蔬菜样品（包括土豆、油菜、白菜、菠菜）进行检测，1份样品（白菜）检出氟乐灵，其含量为2．0μg／kg。结论该检测方法快速、简便、准确，适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

简介：摘要：液相色谱-质谱法（LC-MS）被广泛应用于农产品中百速隆残留量的准确测定。百速隆是一种常用的杀虫剂，用于农田中控制害虫的生长和繁殖。然而，在农产品中发现的百速隆残留量超过安全标准可能对人体健康造成潜在风险。因此，及时检测和监测农产品中的百速隆残留量是非常重要的。

简介：摘 要：目的 对采用液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中磺胺二甲氧嘧啶残留量的不确定度进行评定。结果 本次评定不确定度主要来源于标准溶液配制引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、样品测定重复性引入的不确定度、样品定容引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度以及回收率引入的不确定度。当猪肉中磺胺二甲嘧啶含量为450.36 μg/kg时，其扩展不确定度为31 μg/kg（k=2） 。结论 试验的不确定度主要由测量重复性、标准溶液的配制和标准曲线拟合引入。

简介：目的建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。方法水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离（ESI）,多反应监测（MRM）模式检测7种有机污染物。结果灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5~10μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5~100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3%~103.9%,所测定的相对标准偏差在1.98%~4.78%之间。结论此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测。

简介：复合材料是一种常用的包装材料,集合多种高聚物材料的优良性能于一体,可以有效延长产品的保质期。复合包装的溶剂残留一般产生于粘合剂和油墨中的溶剂,涉及到生产过程的方方面面,企业很难全面的进行把控,因此复合包装的溶剂残留检测显得格外重要。包装生产企业可以借助气相色谱仪完成检测,根据实际结果,相应调整生产原料和工艺,以减少溶剂超标的发生几率。

简介：摘要目的建立气相色谱法测定克罗拉滨原料药中有机残留溶剂的含量。方法采用气相色谱法，色谱柱为PorapaKQ高分子小球填充柱(2mm×3m)，载气为氮气，以程序升温方式使甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔戊醇达到了完全分离，检测器为氢火焰离子化检测器。结果在该法采用的色谱条件下，测定4种溶剂线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求，在克罗拉滨原料药中检出了甲醇。结论本法能快速准确的对涉及的4种有机溶剂进行检测，可用于克罗拉滨原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。

简介：以砷含量分别为12.5ppm、25ppm、50ppm和100ppm的四个不同剂量雄黄添加于雏鸡日粮中,连续饲喂14天,于停药后第7天和第14天测得砷在肌肉内的残留量分别是0.038～0.033ppm和0.04ppm～0.049ppm;在肝脏内的残留量分别是0.036～0.039ppm和0.029～0.044ppm。其中,50ppm砷剂量连续饲喂42天,于停药后第1天和第7天测得砷在肌肉内的残留量均为0.12ppm;在肝脏内的残留量分别为0.067ppm和0.13ppm;并在饲养条件相同下,与不投药组作饲养对比试验,结果表明,添加50ppm砷剂量雄黄组雏鸡,二周龄和四周龄比对照组平均增重分别提高了13.9％和7.0％,促长效果较明显。雄黄为含硫化砷的矿石,具有杀虫解毒的功效。现代药理研究表明,该药对常见化脓性球菌、大肠杆菌、沙门氏菌和皮肤真菌均具有抑制作用。但雄黄又具有较大的毒性。近年,在畜牧兽医的临床和生产上,雄黄的应用也较为广泛。为探讨雄黄中砷在鸡体主食部分的残留情况以及对鸡生长发育的影响,我们做了小批鸡体内砷残留量的测定以及对雏鸡促长效果的试验。

简介：摘要目的为了进一步提高黄芪的质量，本文就硫磺熏制对黄芪中二氧化硫残留量的影响进行了浅显的研究和探讨。方法对黄芪中的含水量、硫磺用量以及硫磺熏制的时间进行制定，进行正交实验，通过醋蒸馏碘滴定法测定黄芪中二氧化硫残留量在不同处理情况下的变化情况。结果未采用硫磺熏制的黄芪中二氧化硫的残留量明显低于经过硫磺熏制后的黄芪中二氧化硫的残留量。黄芪中二氧化硫的残留量根据硫磺用量的影响而发生变化。结论当黄芪中的含水量在20%-25%之间，硫磺用药为0.025kg/kg以及硫磺熏制时间设定为3d的情况下，黄芪中二氧化硫的残留量最为理想。

简介：目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／Ms）分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（1．7μm，50mm×2．1mm）、乙腈一0．1％氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离（ESI）多反应监测（MRM）负离子模式进行检测，样品以乙腈一水为提取溶剂，经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰，取10μl注入UPLC-MS／MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）在5～200μg／L范围内呈良好的线性关系，加标回收率在85．9％～109．8％，所测定的相对标准偏差在2．34％～5．20％之间。结论该方法灵敏、快速，经济，结果准确可靠，可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。

简介：本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱法进行测定和确认，外标法定量。在优化实验条件下，氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数为0．9999，检出限为2．0μg·kg^-1，定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下，鲤（Cyprinuscarpio）、草鱼（CtenopharyngodonideUus）和凡纳滨对虾（PenaeusvannameiBoone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％，相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好，可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。

简介：建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式（ESI-）及多反应监测模式（MRM）进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。

简介：目的对酶联免疫分析试剂盒测定水产品中呋喃唑酮代谢物（AOZ）残留量的方法进行改进。方法采用标准溶液与样品同时衍生化后用酶联免疫分析法检测，并用LC—MS—MS方法对比验证。结果ELISA方法检测限为0．2μg/kg；样品平均加标回收率：在0．5μg/kg添加水平为99．0％，在1．0μg/kg添加水平为88．2％；RSD为9．18％～17．8％。实际样品对照实验显示：AOZ值0．5μg/kg时，ELISA与LC-MS-MS的测试结果完全一致，无假阴性结果；AOZ值〉8．1μg/kg时，两法结果一致；1．0μg/kg〈AOZ值〈8．1μg/kg时，其EUSA与LC-MS-MS的结果相对误差〈30％。结论该方法适合于一次性大批量水产品中AOZ残留量的快速筛选。

简介：水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05～1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96％以上,变异系数小于4.0％。

简介：文章介绍了氯氰菊酯在农产品土壤中残留量的分析方法。该方法在土壤样品检测中具有实际应用意义,适用于土壤样品中氯氰菊酯残留量的测定。

简介：用顶空气相色谱法,测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量.采用HP-5毛细管柱;柱温:100℃;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;气体流速:N210ml/min,H240ml/min,Air375ml/min.结果表明:线性试验与精密度良好,回收率为96%～105%,RSD为5.6%,检出限为0.1μg/g.采用顶空气相色谱法,测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量,简便、准确.

简介：摘要：目的：为了深入研究对肠内营养支持的心外ICU重症患者实施胃残留量监测干预后，患者营养状况改善情况、并发症控制情况及生活质量。方法：选取心外监护室

简介：摘要：在水产养殖中，孔雀石绿主要用于防治鱼类的水霉病以及寄生虫病，是目前广泛使用的治疗此类疾病的高效药物；但是，由于孔雀石绿对水产动物的繁殖发育等具有很强的毒性，进而通过食物链对人类造成危害，因此我国在2002年把孔雀石绿列入食品动物禁用药。自2012年开展农产品质量安全监测以来，孔雀石绿一直被列为水产品质量安全重点监管参数。目前，测定孔雀石绿及其代谢产物隐色孔雀石绿的方法主要有分光光度法、拉曼光谱法、胶体金免疫分析法、磁性免疫层析法、高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱－串联质谱法（HPLC－MS／MS）、气相色谱－质谱法、荧光光谱法和酶联免疫法等。其中，HPLC和HPLC－MS／MS应用最为广泛。国家标准GB／T19857—2005中用到HPLC－MS／MS测定孔雀石绿，其中需要４种标准物质，耗费财力物力较大，因此该方法被用于孔雀石绿残留量的确证实验。相对于GB／T19857—2005，国家标准GB／T20361—2006中的高效液相色谱荧光法（HPLCF）仅用到2种标准物质，测定成本显著降低，测定限仍可达到0.5μｇ／ｋｇ，因此高效液相色谱荧光法被广泛用于水产品中孔雀石绿残留量的初筛测定中。基于测定成本考虑，对HPLCF的优化成为本文中探究的方向。

简介：摘要：本试验基于标准GB 5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》，根据标准适用范围分别采用该标准第一法酸碱滴定法和第三方离子色谱法，对葡萄酒中二氧化硫含量进行测定,结果发现，采用酸碱滴定法测定的结果高于离子色谱法测定的结果。可能是产品中含有挥发性酸影响了检测结果，导致结果偏高。按《GB 5009.34-2022食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》第三法离子色谱法中用30%的双氧水作为吸收液收集100ml蒸馏液，时间大概在30-45min之内，结果偏低，而采用改进后的方法结果处于上述两种方法之间。加标回收率在89.9%-92.2%范围内，相对标准偏差RSD为0.92%。因此改进后的方法离子色谱法适合葡萄酒中二氧化硫含量在规定临界值时用离子色谱回流法作判定方法

简介：摘要本文主要通过气相色谱方法研究舒更葡糖钠生产过程中所使用的有机溶剂的残留情况，主要包括残留溶剂检测分析方法选择、检测分析方法优化，各残留溶剂限度制定，以及分析方法的验证，最终证明分析方法其专属性、精密度、灵敏度、线性、准确度等均满足既定要求。