简介:建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.0069μg/g、相对标准偏差为3.3%-7.6%和相对误差为-2.3%-4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。
简介:建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%-100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。
简介:目的探究一种更加准确、合理且对仪器影响较小的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)重金属检测方法的在线内标物浓度.方法选择标准曲线范围内10、50、200、500、1000μg/L的质量浓度水平作为内标溶液在线加入,测定栀子药材中V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb和Hg元素.结果低浓度水平内标不足以校正仪器波动,对测定结果影响较大;高浓度内标溶液易造成污染,在校正仪器的同时容易掩盖信号,影响进样前调谐;500μg/L内标既能使待测元素有稳定的响应值,又不会过于抑制信号.结论内标浓度的选择既要兼顾标准曲线进样浓度,又要避免浓度过高造成的信号掩盖,500μg/L的内标浓度能够有效补偿中药材金属元素测定过程的基体效应,测定结果相对准确.
简介:摘要:建立了电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中铬、锰、镍、铅、钒、砷、钼、锑8种金属元素的分析方法。采用微波消解法对样品进行处理,以钪、锗、铟、铋为内标对样品进行测定。8种元素的质量浓度在各自的范围内与响应值线性关系良好,相关系数均大于等于0.999,检出限为0.02~0.40mg/kg,相对标准偏差为1.9~9.7%,加标回收率为79.8%~111%。该方法的线性关系、检出限、精度和准确性均符合标准《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ 803-2016)的相关要求。
简介:摘要:采用内标法,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定儿童爬爬垫中11种可迁移元素的检测方法,并对方法参数进行了优化。实验结果表明,该方法在0.00 μg/L ~100 μg/L范围内,线性表现良好(r2>0.9995),检出限0.3μg/L ~1.0μg/L。按照建立的方法进行了三个不同添加量加标回收试验,回收率为93.1%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1~4.7(n=7)。
简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.0200~0.5000μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。
简介:摘要:当前阶段,汞是环境中毒性非常强的一项重金属元素,本身有着持久性和长距离迁移性的特征,在有色金属冶炼工程开展过程中,尤其是锌冶炼工业是一项基本的大气污染来源,这就需要精准的对再生锌原料内汞的含量进行检验,有利于将冶炼工业内的污染控制在合理范围中,整体意义极高。当前阶段,可以采取滴定法、电感耦合等离子体、原子发射光谱法、电感等离子体质谱法、冷原子吸收光谱法等检测,这些方式有着成本低、灵敏性高、选择性、、良好,操作便利的特征。
简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量的方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸二铵中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。