简介:摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪,以C18色谱柱分离,甲醇-醋酸铵为流动相,多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1~2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系,其日内、日间精密度均小于10%,方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便,检测方法专属性强,适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。
简介:摘要目的探讨用液相色谱质谱技术(LC/MS/MS)检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测(MRM)分析模式检测干血斑标本(DBS)中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione,4-A)和皮质醇(cortisol)等类固醇激素谱,进行定量分析。观察样品定量检测限(LOQ)、变异系数和回收率等指标,分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法,皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性,线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5~10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度,线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测,灵敏度和特异性较高,有开展二线筛查的可行性。
简介:摘要目的建立中成药、保健食品中非法添加的13种抗风湿化学成分的快速测定方法。方法采用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC–QTOF-MS法),使用AgilentZORBAXExtend-C18RRHT色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm),以甲醇(A)-20mmol-1醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。结果上述13种化学成分在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.9821,精密度RSD均小于10%,加样回收率均在97.2%~103.8%之间。结论该方法灵敏度高,专属性强,适用于对抗风湿类中成药、保健品中非法添加成分的高通量筛选。
简介:摘要目的比较结核分支杆菌耐药菌株与临床敏感株在蛋白种类上的差异,构建不同耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱,为进一步研究结核杆菌耐药的分子调控机制提供依据。方法利用高效液相质谱非标记的方法(LC-MS)鉴定耐药结核分支杆菌蛋白质类型,通过与临床敏感株比对,构建耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱分析。结果与临床敏感组相比阿米卡星耐药组有856种差异性蛋白被发现,其中显著上调的有332种,明显下调的524种;与临床敏感组相比利福平耐药组有726种差异蛋白,其中有441种明显下调,285种明显上调。阿米卡星耐药组与利福平耐药组相比有141种差异性蛋白被发现,其中下调67种,上调74种。结论耐多药结核杆菌与临床敏感结核分枝菌株在蛋白种类与表达水平存在明显差异。
简介:摘要目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定抗风湿类中药制剂中非法添加地塞米松的方法。方法色谱柱C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水(20∶80);流速1ml/min;检测波长240nm。结果地塞米松在20.66~103.30μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.1%,RSD=0.7%。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可作为抗风湿类中药制剂中添加地塞米松的检测方法。
简介:摘要目的探讨东兴市居民代谢综合征(MS)的患病情况,为MS的防治工作提供有利参考。方法采用多阶段分层整群抽样的方法,进行问卷调查和一般体格检查及实验室检测。结果本次共调查398人,患MS26例,发病率为6.5%;其中男10例,女16例,男女患病比例差异无统计学意义(x2=0.07,P>0.05);但血脂异常患者中,女性要高于男性,差异具有统计学意义(x2=4.92,P<0.05);无论性别如何,年龄在30岁以下的调查对象均无MS发生。但女性MS的发生与年龄的增长呈正比关系;而男性的MS患病率则呈现两头高,中间低的特点,即41~50岁和71岁以上年龄组患病率较高,而31~40岁,51~70岁年龄组患病率相对较低。结论加强对MS的认识,掌握MS的防治方法,可有效减少东兴市MS的患病率,提高人群的生活质量。
简介:摘要目的建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法检测中药材中砷、锌、镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、汞、硒、锶等12种元素的测定。方法微波消解法对药材进行样品处理后,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法同时测定上述12种元素。结果各元素标准曲线线性关系均>0.999,回收率为87.1%~103.8%,RSD<10.0%。结论该方法准确、简单、快捷。适用于多种中药材中重金属元素的检测。